[發明專利]人參皂苷及其制備方法和用途

有效

• 申請號: 200810210582.0
• 申請日: 2008-09-02
• 公開（公告）號: CN101665527A
• 公開（公告）日: 2010-03-10
• 發明（設計）人: 賈繼明;王宗權
• 申請（專利權）人: 河北以嶺醫藥研究院有限公司
• 主分類號: C07J17/00
• 分類號: C07J17/00;C07J9/00;A61K31/704;A61P35/00
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標代理有限公司
• 代理人: 黃澤雄;崔 華

1.一種達瑪烷型三萜皂苷類化合物的制備方法，其特征在于，所述 化合物為20(S)-人參皂苷-Rs₈和20(R)-人參皂苷-Rs₈

所述制備方法包括如下步驟：

稱取西洋參藥材，粉碎置入容器中，加入40-80％乙醇溶液，浸泡， 加熱回流提取，合并提取液，提取液減壓濃縮，向濃縮液加入適量水攪 拌，過濾，向濾液加入冰醋酸至50-75％，保溫，攪拌，用氫氧化鈉溶液 調節pH值為5-6之間，然后用蒸餾水配成濃度為0.2g生藥量/ml的水 溶液；

取大孔吸附樹脂，進行前處理后上樣，依次用水、10-25％乙醇溶液、 30-70％乙醇溶液、70-80％乙醇溶液、90％乙醇溶液進行洗脫，收集30-70％ 乙醇洗脫液，濃縮至無醇味，用水混懸，依次用石油醚、乙酸乙酯、水 飽和正丁醇進行萃取，回收乙酸乙酯萃取液，得到萃取物A的干粉；

將萃取物A的干粉用甲醇溶解，用硅膠拌樣，硅膠柱層析，氯仿∶ 甲醇進行梯度洗脫，比例依次遞增，經TLC檢測，其中，所述TLC檢測 方法中的展開劑為相應梯度的洗脫液，將含有20(R)-人參皂苷-Rs₈和 20(S)-人參皂苷-Rs₈的洗脫液合并；

用制備液相色譜進行進一步分離20(R)-人參皂苷-Rs₈和20(S)-人參 皂苷-Rs₈的洗脫液，其中，制備液相色譜的條件為：ODS色譜柱，流動相∶ 乙腈比例為10％-100％的乙腈-水梯度洗脫液，流速5ml/min，檢測波長 203nm，然后純化，即分別獲得20(R)-人參皂苷-Rs₈和20(S)-人參皂苷 -Rs₈兩個單體化合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括如下步驟：

稱取1kg西洋參藥材，粒度適中，置燒瓶中，加入40-80％乙醇溶液 8L，浸泡1h，加熱回流提取3次，提取時間分別為3h、2h、1h，每次加 入乙醇量均為8-10L，合并提取液；將提取液在40-65℃下減壓濃縮， 濃縮至濃度為1g生藥量/ml，向濃縮液中加入4倍量的水，攪拌，過濾； 量取一定量的過濾液，加入至燒瓶中，加入冰醋酸至50-75％，37±5℃保 溫，攪拌12-36h，水解液用氫氧化鈉溶液調節pH值為5-6之間，用蒸 餾水配成濃度為0.2g生藥量/ml的水溶液；

稱取大孔吸附樹脂2-3kg，進行前處理后上樣，依次用水、10-25％ 乙醇溶液、30-70％乙醇溶液、70-80％乙醇溶液、90％乙醇溶液進行洗脫； 將30-70％乙醇洗脫液進行減壓濃縮，濃縮至無醇味，用水混懸，依次用 石油醚、乙酸乙酯、水飽和正丁醇進行萃取，回收乙酸乙酯萃取液，得 到萃取物A的干粉；

將萃取物A的干粉用甲醇溶解，用硅膠拌樣，硅膠柱層析，氯仿∶ 甲醇進行梯度洗脫，比例依次遞增，經TLC檢測，其中，所述TLC檢測 方法中的展開劑為相應梯度的洗脫液，將含有20(R)-人參皂苷-Rs₈和 20(S)-人參皂苷-Rs₈的洗脫液合并；

用制備液相色譜進行進一步分離含有20(R)-人參皂苷-Rs₈和20(S)- 人參皂苷-Rs₈的洗脫液，其中，制備液相色譜的條件為：ODS色譜柱，流 動相∶乙腈比例為10％-100％的乙腈-水梯度洗脫液，流速5ml/min，檢測 波長203nm，然后純化，即分別獲得20(R)-人參皂苷-Rs₈和20(S)-人參 皂苷-Rs₈兩個單體化合物。

3.化合物20(S)-人參皂苷-Rs₈和20(R)-人參皂苷-Rs₈在制備預防和 /或治療與胃癌有關的藥物中的用途。