[發明專利]從大黃中提取大黃苷元的方法

無效

• 申請號: 200810210081.2
• 申請日: 2006-04-30
• 公開（公告）號: CN101342247A
• 公開（公告）日: 2009-01-14
• 發明（設計）人: 李建生;梁生旺;劉敬霞;高劍峰
• 申請（專利權）人: 河南中醫學院
• 主分類號: A61K36/708
• 分類號: A61K36/708
• 代理公司: 鄭州聯科專利事務所（普通合伙）
• 代理人: 田小伍

1、從大黃中提取大黃苷元的方法，其特征在于，依次包括如下步驟：(1)取大黃藥材粉碎，加乙醇水溶液常溫浸泡、加熱回流提取，提取液濾過、減壓回收乙醇得浸膏；(2)浸膏溶于無機酸水溶液水解，水解液濾過備用；(3)水解液通過聚酰胺層析柱，用低濃度乙醇洗脫除去雜質，繼用高濃度乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮至干，得大黃苷元；或者，水解液濃縮成稠膏，通過硅膠層析柱，用不同比例的三氯甲烷與甲醇混合液梯度洗脫，收集洗脫液，減壓回收溶劑至干，得大黃苷元。

2、如權利要求1所述的從大黃中提取大黃苷元的方法，其特征在于，步驟(1)中加藥材重量6-16倍的重量百分比濃度40％-80％的乙醇水溶液常溫浸泡0.5-4小時，加熱回流提取3-6次，每次0.5-3小時。

3、如權利要求1或2所述的從大黃中提取大黃苷元的方法，其特征在于，步驟(2)中浸膏溶于5-20倍浸膏重量的重量百分比濃度5％-20％的無機酸水溶液，水浴加熱水解0.5-1.5小時。

4、如權利要求3所述的從大黃中提取大黃苷元的方法，其特征在于，步驟(3)中，水解液通過聚酰胺層析柱，用4-12倍層析柱體積的重量百分比濃度10％-60％的乙醇水溶液沖洗層析柱，棄去洗脫液，層析柱繼用重量百分比濃度70％-95％乙醇水溶液洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇，濃縮至干，得大黃苷元；或者，水解液用3-8倍量蒸餾水分散后通過活化處理后的大孔吸附樹脂柱，用5-15倍樹脂體積的蒸餾水沖洗樹脂柱，棄去沖洗流出水液，繼用重量百分比濃度30％-95％的乙醇洗脫樹脂柱，使吸附于其上的大黃苷元被完全洗脫為止，收集洗脫液，減壓回收乙醇，并濃縮至干得到大黃苷元；或者，將水解液濃縮為稠膏，與2-10倍稠膏重量的硅膠拌勻后通過硅膠層析柱，用三氯甲烷∶甲醇梯度洗脫，三氯甲烷與甲醇體積比為40∶1～1∶10，收集洗脫液，減壓回收溶劑，濃縮至干，得大黃苷元。