[發(fā)明專利]聚酰亞胺薄膜的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810209531.6
• 申請日: 2008-11-26
• 公開（公告）號: CN101407588A
• 公開（公告）日: 2009-04-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 孟祥麗;黃玉東;宋美霞
• 申請（專利權(quán)）人: 哈爾濱工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 單 軍

1、聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于聚酰亞胺薄膜的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、將5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑溶于經(jīng)重蒸餾處理的N，N’-二甲基乙酰胺中，再加入均苯四甲酸二酐，在N₂的保護(hù)下，在溫度為0～5℃條件下反應(yīng)3～6小時(shí)，得到聚酰胺酸；二、將步驟一制備的聚酰胺酸倒在玻璃片上，流延成膜，在室溫下干燥3～4小時(shí)，然后在真空干燥器中干燥24～30小時(shí)；三、將經(jīng)步驟二處理的玻璃片以10℃/min的升溫速率升溫，依次在100℃、150℃、200℃和300℃各恒溫1小時(shí)，在350℃恒溫0.5小時(shí)；四、將經(jīng)步驟三處理的玻璃片冷卻至室溫，然后水煮脫膜，即得聚酰亞胺薄膜；其中聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)式為n表示聚合度，350≤n≤400；其中步驟一中均苯四甲酸二酐與5-基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的摩爾比為1～1.02∶1；步驟一中每25ml經(jīng)重蒸餾處理的N，N’-二甲基乙酰胺中溶有4.44mmol5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑。

2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在溫度為1～4℃條件下反應(yīng)4～5小時(shí)。

3、根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中均苯四甲酸二酐與5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的摩爾比為1.01∶1。

4、聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于聚酰亞胺薄膜的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、將5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑溶于經(jīng)重蒸餾處理的N，N’-二甲基乙酰胺中，再加入2，2’3，3’-聯(lián)苯四甲酸二酐，在N₂的保護(hù)下，在溫度為0～5℃條件下反應(yīng)3～6小時(shí)，得到聚酰胺酸；二、將步驟一制備的聚酰胺酸倒在玻璃片上，流延成膜，在室溫下干燥3～4小時(shí)，然后在真空干燥器中干燥24～30小時(shí)；三、將經(jīng)步驟二處理的玻璃片以10℃/min的升溫速率升溫，依次在100℃、150℃、200℃和300℃各恒溫1小時(shí)，在350℃恒溫0.5小時(shí)；四、將經(jīng)步驟三處理的玻璃片冷卻至室溫，然后水煮脫膜，即得聚酰亞胺薄膜；其中聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)式為n表示聚合度，350≤n≤400；其中步驟一中2，2’3，3’-聯(lián)苯四甲酸二酐與5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的摩爾比為1～1.02∶1；步驟一中每25ml經(jīng)重蒸餾處理的N，N’-二甲基乙酰胺中溶有4.44mmol5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑。

5、根據(jù)權(quán)利要求4所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在溫度為1～4℃條件下反應(yīng)4～5小時(shí)。

6、根據(jù)權(quán)利要求4或5所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中2，2’3，3’-聯(lián)苯四甲酸二酐與5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的摩爾比為1.01∶1。

7、聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于聚酰亞胺薄膜的制備方法按以下步驟實(shí)現(xiàn)：一、將5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑溶于經(jīng)重蒸餾處理的N，N’-二甲基乙酰胺中再加入雙醚二酐，在N₂的保護(hù)下，在溫度為0～5℃條件下反應(yīng)3～6小時(shí)，得到聚酰胺酸；二、將步驟一制備的聚酰胺酸倒在玻璃片上，流延成膜，在室溫下干燥3～4小時(shí)，然后在真空干燥器中干燥24～30小時(shí)；三、將經(jīng)步驟二處理的玻璃片以10℃/min的升溫速率升溫，依次在100℃、150℃、200℃和300℃各恒溫1小時(shí)，在350℃恒溫0.5小時(shí)；四、將經(jīng)步驟三處理的玻璃片冷卻至室溫，然后水煮脫膜，即得聚酰亞胺薄膜；其中聚酰亞胺的結(jié)構(gòu)式為n表示聚合度，350≤n≤400；其中步驟一中雙醚二酐與5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的摩爾比為1～1.02∶1；步驟一中每25ml經(jīng)重蒸餾處理的N，N’-二甲基乙酰胺中溶有4.44mmol5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑。

8、根據(jù)權(quán)利要求7所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中在溫度為1～4℃條件下反應(yīng)4～5小時(shí)。

9、根據(jù)權(quán)利要求7或8所述的聚酰亞胺薄膜的制備方法，其特征在于步驟一中雙醚二酐與5-氨基-2-(對氨基苯)苯并噁唑的摩爾比為1.01∶1。