[發(fā)明專利]一種納米凹凸棒土/聚酯復(fù)合材料的原位制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810208101.2
• 申請(qǐng)日: 2008-12-29
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101768332A
• 公開(kāi)（公告）日: 2010-07-07
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 吳方娟;楊桂生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥杰事杰新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08L67/02
• 分類號(hào): C08L67/02;C08K3/34;C08G63/78
• 代理公司: 上海科盛知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31225
• 代理人: 趙志遠(yuǎn)

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及改性高分子材料的制備方法，尤其涉及一種納米凹凸棒土/聚酯復(fù)合材料的原位制備方法。?

背景技術(shù)

熱塑性聚酯作為通用工程塑料，因其優(yōu)良的性能而得到廣泛應(yīng)用。主要包括聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚對(duì)苯二甲酸丙二醇酯(PTT)、聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯(PBT)。其中，PBT結(jié)晶速度快，成型周期短，適合注射生產(chǎn)各種復(fù)雜制品，其綜合性能優(yōu)異，但PBT要作為工程塑料使用，需要經(jīng)過(guò)改性增強(qiáng)、增韌。?

本發(fā)明中所采用的原料為PBT的環(huán)狀低聚物CBT，CBT是由Cyclic公司制造，以PBT為原料，用催化劑在溶液中將PBT裂解為短的齊聚物，并閉合成環(huán)狀，是不同低分子量環(huán)狀齊聚物的混合物。其突出的優(yōu)點(diǎn)為熔體粘度極低，像水一樣，有利于加工。同時(shí)，CBT所具有的低熔體粘度和極性的特點(diǎn)，是納米級(jí)填料，如納米粘土、碳納米填料、碳納米管的極佳“溶劑”，因而納米填料能很好的分散于CBT熔體中。大大簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝，縮短了生產(chǎn)周期，還可避免溶液的使用。?

凹凸棒土是一種富含鋁鎂的礦物，其化學(xué)式為(Mg，Al，F(xiàn)e)₅Si₈O₂₀(HO)₂(OH₂)₄·4H₂O。其土質(zhì)細(xì)膩，有油脂滑感，質(zhì)輕、性脆，吸水性強(qiáng)，濕時(shí)具粘性和可塑性，所具有的鏈層狀結(jié)構(gòu)，不同于蒙脫土等層狀硅酸鹽，這種特殊的結(jié)構(gòu)使其具有一些特殊的性能(圖1)。凹凸棒土表面含有大量極性的羥基，與極性的聚酯類有較好的親和性。但是由于凹凸棒土具有的較大比表面積，表面活性高，易團(tuán)聚，因而若能將納米凹凸棒土以納米尺度填充到聚酯中將會(huì)使材料性能得以拉高，而且還有望得到具有特殊性能的納米復(fù)合材料。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的就是為克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的不足而提供一種納米凹凸棒土/?聚酯復(fù)合材料的原位制備方法。?

本發(fā)明的目的可以通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)：一種納米凹凸棒土/聚酯復(fù)合材料的原位制備方法，其特征在于，通過(guò)如下方法制備：?

1)采用聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的環(huán)狀低聚物，利用其熔體的低粘度，在其中加入干燥的凹凸棒土；?

2)機(jī)械攪拌和超聲分散均勻后加入酯催化劑及酯穩(wěn)定劑，后期升溫至240℃反應(yīng)30min獲得大分子量的納米復(fù)合材料。?

在每100重量份的環(huán)狀低聚物中，加入0.5～6重量份的納米凹凸棒土。?

所述的凹凸棒土為商品化產(chǎn)品，長(zhǎng)度在10-15微米之間，而其直徑一般在20-50nm之間，具有較大的比表面積。?

環(huán)狀低聚物的聚合催化劑包括三丁基乙氧基錫(tributyltin?ethoxide)、丁基二羥基氯化錫(butyltin?chloride?dihydroxide)、斯坦諾克薩(stannoxane，該原料直接從國(guó)外購(gòu)買)、正鈦酸四(2-乙基己基)酯(tetrakis-(2-ethylhexyl)titanate?TyzorOGT)等有機(jī)錫類。?

酯穩(wěn)定劑包括抗氧劑1010(Irganox?1010)、三(2，4-二叔丁基苯酚)亞磷酸酯(tri(2，4-di-tert-butylphenyl)phosphate)等。?

本發(fā)明利用聚對(duì)苯二甲酸丁二醇酯的環(huán)狀低聚物的熔體粘度極低的特性，原位加入納米凹凸棒土，采用機(jī)械攪拌和超聲分散的方法，制備納米復(fù)合材料。所得到的納米復(fù)合材料通過(guò)場(chǎng)發(fā)射掃描電鏡表征可以看出納米凹凸棒土在基體中分散均一，呈納米級(jí)分散。由于凹凸棒土表面含有較多的羥基，因而與極性的聚酯類有著較好的親和性。?

附圖說(shuō)明

圖1為凹凸棒土的FE-SEM圖；?

圖2為凹凸棒土含量1wt％的FE-SEM圖；?

圖3為凹凸棒土含量4wt％的FE-SEM圖。?

具體實(shí)施方式

結(jié)合CBT熔體的極低粘度所具備的優(yōu)點(diǎn)和針對(duì)上面所述的解決納米凹凸棒土的分散問(wèn)題，本發(fā)明涉及的納米凹凸棒土/聚酯復(fù)合材料的原位制備方法，按照下?面的步驟進(jìn)行：?

1)稱量定量的CBT粒料，投料前用高純氮趕走體系中的空氣，避免氧化，加熱到160℃使其完全熔融，得透明溶液。?

2)每100重量份的CBT中加入0.5-6重量份的納米凹凸棒土，機(jī)械攪拌1h，超聲分散1h。?