[發(fā)明專利]用模板法制備硫化鋅量子線的方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810208059.4
• 申請(qǐng)日: 2008-12-29
• 公開（公告）號(hào): CN101532177A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王繼強(qiáng);茅惠兵;王基慶;朱自強(qiáng)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 華東師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/48
• 分類號(hào): C30B29/48;C30B29/62;C30B30/02;C25D11/12;C25D11/18;H01L31/0296;H01L31/036
• 代理公司: 上海德昭知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 程宗德;石 昭

1.一種用模板法制備硫化鋅量子線的方法，其特征在于，具體 操作步驟：

第一步用傳統(tǒng)方法清洗基片(4)

取一純度為99.999％的鋁片，規(guī)格為20mm×20mm×0.5mm，作 為基片(4)，將其置于丙酮中進(jìn)行超聲清洗，清洗后放入烘箱中干燥， 再置于氮?dú)鈿夥罩校?50℃～650℃下退火4小時(shí)～6小時(shí)，然后在體 積比為1∶4的高氯酸和乙醇的混合溶液中進(jìn)行電化學(xué)拋光，拋光溫度 為0℃～10℃，拋光時(shí)間為30秒～50秒，最后用酸溶液或堿溶液清洗 基片(4)表面；

第二步一次陽極氧化

將經(jīng)第一步處理的基片(4)放入濃度為12wt％～16wt％的硫酸溶 液中，在-6℃～6℃下進(jìn)行第一次陽極氧化，陰極和陽極分別是鉑片 和基片(4)，陽極氧化的電壓、電流和時(shí)間分別為20伏、1mA～10mA 和2小時(shí)～5小時(shí)，在基片(4)的正面和背面上分別形成正面阻擋層

(3)和背面阻擋層(5)，正面阻擋層(3)和背面阻擋層(5)是不 含微孔陣列的氧化鋁層，繼而在正面阻擋層(3)和背面阻擋層(5) 上分別形成正面氧化鋁層(2)和背面氧化鋁層(6)，正面氧化鋁層

(2)和背面氧化鋁層(6)是含有微孔陣列的氧化鋁層，但是一次陽 極氧化形成的微孔陣列，其微孔的孔徑大小不夠均勻，其陣列的排列 不夠整齊，需要進(jìn)行二次陽極氧化；

第三步二次陽極氧化

將經(jīng)第二步處理的基片(4)放入由磷酸、鉻酸和水混合而成混合液 體中，磷酸∶鉻酸∶水的重量比為6∶1.8∶92.2，65℃水浴40分鐘～60分 鐘，去氧化鋁層，該氧化鋁層包括正面氧化鋁層(2)、正面阻擋層(3)、 背面阻擋層(5)和背面氧化鋁層(6)，再在-6℃～6℃下，在濃度為 12wt％～15wt％的硫酸溶液中進(jìn)行第二次陽極氧化，陰極和陽極分別是 鉑片和經(jīng)去氧化鋁膜處理的基片(4)，陽極氧化的電壓、電流和時(shí)間 分別為20伏、2mA～10mA和2小時(shí)～5小時(shí)，在基片(4)的正面和 背面上分別形成正面阻擋層(3)和背面阻擋層(5)，繼而在正面阻 擋層(3)和背面阻擋層(5)上分別形成正面氧化鋁層(2)和背面 氧化鋁層(6)，與第二步中一次陽極氧化相比，二次陽極氧化形成的 微孔陣列，其微孔的孔徑為8～15nm，大小均勻，其陣列的排列整齊；

第四步去基片(4)背面上的氧化鋁層

去鋁基夾具(7)用聚四氟乙烯制成，包括頂板(8)和底板(11)， 在頂板(8)的中心部分處開有孔(9)，孔(9)是直徑為7mm的圓 孔，頂板(8)和底板(11)的四角上各有螺孔(10)，使用時(shí)，頂板 (8)和底板(11)用四個(gè)螺絲固定，將基片(4)夾持在頂板(8) 和底板(11)之間，將經(jīng)第三步處理的基片(4)夾持在去鋁基夾具 (7)中，僅基片(4)背面的中心部分暴露在外，再將夾持基片(4) 的去鋁基夾具(7)放入由磷酸、鉻酸和水混合而成混合液體中，磷 酸∶鉻酸∶水的重量比為6∶1.8∶92.2，65℃水浴40分鐘～60分鐘，去掉 基片(4)背面的中心部分上的氧化鋁層，該氧化鋁層包括背面氧化 鋁層(6)和背面阻擋層(5)；

第五步去鋁基(40)

將基片(4)與夾持它的去鋁基夾具(7)一起放入濃度為 10wt％～16wt％的SnCl₄溶液或氯化銅溶液中，浸泡4小時(shí)～8小時(shí)，去 掉鋁基(40)，鋁基(40)就是基片(4)的中心部分；

第六步去正面阻擋層(3)

將基片(4)與夾持它的去鋁基夾具(7)一起放入濃度為6wt％ 的磷酸，30℃下反應(yīng)10分鐘～16分鐘，去除正面阻擋層(3)，卸下 去鋁基夾具(7)，得到含正面氧化鋁層(2)的基片(4)，即含微孔 陣列的氧化鋁層納米模板(12)；

第七步濺射Au電極

將第六步制得的含微孔陣列的氧化鋁納米模板(12)的背面濺射 一層Au電極，厚度為200納米；

第八步配制溶液

在室溫下，配制含有7.5gL^-1的ZnCl₂和6.1gL^-1的硫單質(zhì)的 二甲基亞砜溶液；

第九步直流電沉積

將夾持經(jīng)第七步處理的含微孔陣列的氧化鋁層納米模板(12)的 去鋁基夾具(7)放入第八步配制的溶液中，120℃下，進(jìn)行直流電 沉積，電流密度為6.62mA/cm²，陽極和陰極分別為鉑片和經(jīng)第七步 處理的含微孔陣列的氧化鋁層納米模板(12)，沉積10分鐘～20分鐘， 在該納米模板的微孔陣列的微孔(1)中形成硫化鋅量子線，取出該 納米模板，依次用二甲基亞砜溶液、丙酮和去離子水沖洗干凈，室溫 下自然干燥，制得存于含微孔陣列的氧化鋁層納米模板(12)的微孔 陣列中的硫化鋅量子線。