[發(fā)明專利]一種負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810207900.8
• 申請(qǐng)日: 2008-12-26
• 公開（公告）號(hào): CN101444725A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 閻寧;張永明;楊燕;孫霞
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/06
• 分類號(hào): B01J21/06;B01J35/02;C03C17/23
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 何葆芳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的制備方法，屬于光催化材料制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

因二氧化鈦(TiO₂)光催化氧化法能有效去除空氣和水中有毒有害物質(zhì)，且無二次污染，是21世紀(jì)環(huán)境友好催化凈化新技術(shù)，因此高效二氧化鈦光催化劑的制備及其光催化活性的研究已為近年來國內(nèi)外最活躍的研究領(lǐng)域之一。由于粉體二氧化鈦光催化劑在使用中存在易失活、易凝聚、難以回收等缺點(diǎn)，不利于工業(yè)化推廣使用；而負(fù)載型二氧化鈦薄膜具有操作簡(jiǎn)便性和可控性優(yōu)點(diǎn)，有著很好的理論研究和實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。

目前制備負(fù)載型二氧化鈦薄膜的方法有：氣相沉積法(vapor?deposition)、液相沉積法(Liquid?Phase?Deposition)、溶膠-凝膠法(Sol-gel?Method)、醇鹽水解法(alkoxide?hydrolyzing?method)等。上述方法存在以下問題：從微觀結(jié)構(gòu)上看，負(fù)載型TiO₂薄膜表面多存在均布的TiO₂結(jié)晶顆粒，尺寸從幾十到上百納米，顆粒間整體結(jié)合并不緊密，存在孔穴、空隙或在載體表面形成團(tuán)聚顆粒，因而存在牢固性差異，尤其在比表面積大的載體上更容易產(chǎn)生鍍膜不均勻的現(xiàn)象，影響負(fù)載型TiO₂薄膜的光催化使用壽命。中國專利文獻(xiàn)CN1634653公開了一種負(fù)載型納米二氧化鈦光催化薄膜的制備方法，該方法是以純鈦酸丁酯和無水乙醇、二乙醇胺，水、聚乙二醇600為原料，通過常溫下的化學(xué)反應(yīng)，得到透明穩(wěn)定的淡黃色二氧化鈦溶膠，然后采用浸漬一提拉法在金屬絲網(wǎng)表面負(fù)載二氧化鈦薄膜，最后在馬弗爐中于450～550℃下煅燒，即可得一種負(fù)載于不銹鋼絲網(wǎng)表面的納米二氧化鈦光催化薄膜，雖然此方法具有較高的熱穩(wěn)定性和量子效率，且具有成本低廉和工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，但所制備的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜在紫外光照射、水力沖刷等情況下仍然容易產(chǎn)生脫落、催化活性下降等問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種附著牢固、不易脫落、光催化活性和穩(wěn)定性高、且使用壽命長(zhǎng)的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的制備方法，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的缺陷和問題。

為實(shí)現(xiàn)上述發(fā)明目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下：

本發(fā)明的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的制備方法，包括二氧化鈦溶膠制備、浸漬提拉和干燥煅燒步驟，其特征在于，還包括超聲涂覆二氧化鈦薄膜步驟，具體操作步驟如下：

a)二氧化鈦溶膠制備

將無水乙醇和純鈦酸丁酯以3:1～5:1的體積比混合均勻；用稀硝酸調(diào)pH至2～4；在15～40℃下攪拌0.5～1.5小時(shí)；在15～40℃下避光陳化18～36小時(shí)即可；

b)超聲涂覆二氧化鈦薄膜

將表面清潔的玻璃片浸入二氧化鈦溶膠中，在15～40℃下采用超聲波對(duì)載體玻璃片進(jìn)行涂覆二氧化鈦薄膜1～2分鐘；

c)浸漬提拉

以1mm/s的速度將已進(jìn)行超聲涂覆二氧化鈦薄膜的載體玻璃片從溶膠中勻速提拉出；

d)干燥煅燒

首先在室溫下自然晾干，然后置于烘箱中于105℃干燥0.5小時(shí)，最后在450℃～550℃煅燒1～2小時(shí)，自然冷卻后即得一種負(fù)載于玻璃片表面的二氧化鈦光催化薄膜。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益效果：

由于本發(fā)明將溶膠-凝膠、超聲涂覆薄膜和浸漬提拉技術(shù)進(jìn)行了有機(jī)結(jié)合，因此本發(fā)明的制備方法所制備的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的表面均勻致密，在使用200小時(shí)的過程中經(jīng)歷了3次酸浸泡加超聲波振蕩清洗后基本沒有脫落現(xiàn)象，清洗之后的光催化效率基本沒有變化，光催化性能穩(wěn)定、降解速率基本不變，具有附著牢固、不易脫落、光催化活性和穩(wěn)定性高、且使用壽命長(zhǎng)的優(yōu)點(diǎn)。

附圖說明

圖1為本發(fā)明所制備的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的原子力顯微鏡(AMF)照片，其中：a為平面像圖，b為高度像圖；

圖2為對(duì)照例所制備的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜的原子力顯微鏡(AMF)照片，其中：a為平面像圖，b為高度像圖；

圖3為本發(fā)明所制備的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜經(jīng)過3次酸浸泡加超聲波振蕩清洗和使用200小時(shí)后的原子力顯微鏡(AMF)照片；

圖4為對(duì)照例所制備的負(fù)載型二氧化鈦光催化薄膜經(jīng)過3次酸浸泡加超聲波振蕩清洗和使用200小時(shí)后的原子力顯微鏡(AMF)照片；