[發(fā)明專(zhuān)利]含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和三氟甲基取代芳香二胺單體及其制備無(wú)效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 200810207623.0 | 申請(qǐng)日: | 2008-12-23 |
| 公開(kāi)(公告)號(hào): | CN101445484A | 公開(kāi)(公告)日: | 2009-06-03 |
| 發(fā)明(設(shè)計(jì))人: | 汪稱(chēng)意;李光;李鵬輝;楊勝林;金俊弘;江建明 | 申請(qǐng)(專(zhuān)利權(quán))人: | 東華大學(xué) |
| 主分類(lèi)號(hào): | C07D237/30 | 分類(lèi)號(hào): | C07D237/30;C08G73/10;C08G69/32 |
| 代理公司: | 上海泰能知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 | 代理人: | 黃志達(dá);謝文凱 |
| 地址: | 201620上海市松*** | 國(guó)省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 含雙雜萘酮 結(jié)構(gòu) 甲基 取代 芳香 單體 及其 制備 | ||
1.含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和三氟甲基取代芳香二胺單體4,4’-雙[2-(4-胺基-2-三氟甲基苯基)-二氮雜 萘-1-酮]-二苯醚,其結(jié)構(gòu)式為:
為白色粉末狀固體,熔點(diǎn)在315~316℃。
2.含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和三氟甲基取代芳香二胺單體的制備方法,包括:
(1)在氮?dú)獗Wo(hù)下,摩爾比為1∶2的4,4’-氧-雙[(4-(1,4-苯基)-二氮雜萘-1-酮]和2-氯-5- 硝基三氟甲苯,在堿性條件下100~150℃反應(yīng)10~20h,得到二硝基化合物4,4’-雙[2-(4- 硝基-2-三氟甲基苯基)-二氮雜萘-1-酮]-二苯醚;
(2)將二硝基化合物用催化劑質(zhì)量百分比為5%或10%的鈀碳,其加入量是二硝基化 合物質(zhì)量的1~4%,和還原劑質(zhì)量分?jǐn)?shù)為70-85%的水合肼,其加入量為二硝基化合物摩 爾數(shù)的4~10倍,在有機(jī)溶劑存在下80-100℃反應(yīng)4~10h,還原即得到含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和 三氟甲基取代芳香二胺4,4’-雙[2-(4-胺基-2-三氟甲基苯基)-二氮雜萘-1-酮基]-二苯醚。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和三氟甲基取代芳香二胺單體的制備方法,其特 征在于:所述步驟(1)堿性條件為碳酸鉀的N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺溶液, 體系中反應(yīng)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)在20~50%,碳酸鉀的摩爾數(shù)為4,4’-氧-雙[(4-(1,4-苯基)-二氮雜萘 -1-酮]摩爾數(shù)的2~2.5倍。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和三氟甲基取代芳香二胺單體的制備方法,其特 征在于:所述步驟(2)有機(jī)溶劑是乙二醇甲醚、1,4-二氧六環(huán)、四氫呋喃中的一種或幾種, 用量范圍為硝基化合物質(zhì)量的10~30倍。
5.含雙雜萘酮結(jié)構(gòu)和三氟甲基取代芳香二胺單體應(yīng)用于可溶性耐高溫聚酰亞胺和聚芳酰胺 聚合物的制備。
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