[發明專利]一種從石蒜中提取石蒜堿的方法

有效

• 申請號: 200810204735.0
• 申請日: 2008-12-17
• 公開（公告）號: CN101451155A
• 公開（公告）日: 2009-06-10
• 發明（設計）人: 谷向春;羅昌榮
• 申請（專利權）人: 華寶食用香精香料（上海）有限公司;太倉文華實業有限公司
• 主分類號: C12P17/18
• 分類號: C12P17/18
• 代理公司: 北京君智知識產權代理事務所
• 代理人: 吳 錦

【技術領域】

本發明涉及一種中藥的提取方法。特別地本發明涉及從石蒜中提取石蒜堿的方法。

【背景技術】

石蒜屬系單子葉植物綱石蒜科(Amaayllidaceae)植物，為多年生草木植物。據不完全統計，其在全世界約有20多種，均為美麗花卉，主要分布于中國和日本。石蒜中生物活性成分較多，特別是生物堿類。經研究，石蒜屬植物鱗莖中含有石蒜堿、石蒜胺堿、石蒜倫堿、偽石蒜堿等十多種生物堿。隨著近年來對石蒜屬生物堿藥用的不斷研究，發現了許多新的治療作用。這些生物堿不僅具有抗炎、抗菌、抗癌作用，還具有抑制膽堿酯酶和興奮神經肌肉作用，在醫學上被用于心血管疾病及老年癡呆癥的治療。

石蒜中的總生物堿常采用水或酸水-有機溶劑或者醇-酸水-有機溶劑提取，例如中國專利與專利申請200310102276.2、200310108800.7、200410022848.0、200610051215.1、200610110225.8、200710053207.5，但這些傳統方法石蒜堿提取率一般都不高。為了有效地從石蒜植物中提取總生物堿，提高其提取效率，本發明人進行了大量探索，為此作出了本發明。

【發明內容】

[要解決的技術問題]

本發明的目的是提供一種從石蒜中提取石蒜堿的方法。

本發明的另一個目的是提供一種石蒜堿。

[技術方案]

為了解決現有技術中存在的問題，本發明人將超聲提取法與復合酶解法有效的結合起來，能顯著提高提取液中石蒜堿的含量，同時得率也有較大的提高，這一方面是因為纖維素酶能水解結構致密的植物細胞壁，有利于胞內生物堿等有效成分的溶出，果膠酶能將石蒜中淀粉、蛋白質等不溶物水解，從而增加提取物得率，雙酶聯合作用對石蒜堿含量和提取物得率都有一定的促進作用；另一方面是因為超聲波的強烈振動帶來的空化、粉碎作用非常有利于石蒜種有效成分的溶出，另外超聲波的次級效應，加機械振動、擴散、擊碎等也能加速有效成分的擴散釋放并充分與提取溶劑混合，有利于提取石蒜堿。

本發明是通過下述技術方案實現的。

本發明涉及一種從石蒜中提取石蒜堿的方法，其特征在于該方法的步驟如下：

A、將石蒜鱗莖在溫度75-80℃下烘干40-50分鐘，然后將其粉碎成30目-60目，加水浸潤0.5-1小時，然后添加無機酸將其石蒜浸泡液的pH調節為4-4.5，再加入以石蒜總重量計由0.2～0.4％的纖維素酶和0.1～0.2％的果膠酶組成的復合酶，然后置入酶解反應器中，在攪拌速度150-300轉/分鐘下以升溫速率5-10℃/分鐘進行加熱升溫至50-55℃時，保持其溫度進行恒溫酶解2-2.5小時，過濾分離得到石蒜酶解殘渣；

B、往步驟A得到的石蒜酶解殘渣中加入0.4-0.8重量％HCl溶液，其石蒜酶解殘渣與HCl溶液的重量比是20∶1-25∶1，該混合物在溫度50-55℃下采用恒溫輔助超聲波在頻率18KHz與每公斤藥材0.8-1.2瓦超聲波能量下提取3.5-4小時，得到石蒜超聲波提取液；

C、步驟B得到石蒜超聲波提取液進行過濾，該濾液進行濃縮，得到的濃縮液再用無機酸將其pH調節至3-3.5，然后用氯仿萃取2次，氯仿提取液合并，蒸去氯仿，于是得到石蒜堿。

在本發明中，所述的無機酸選自鹽酸、磷酸、硫酸或硝酸。

根據一種優選實施方式，在加水浸潤時使用的水量是石蒜鱗莖重量的10-20倍。

根據另一種優選實施方式，所述石蒜超聲波提取液過濾得到的濾液是在溫度55-65℃與真空度0.09-0.1MPa下進行濃縮的。

根據另一種優選實施方式，氯仿萃取時使用的氯仿量是所述濃縮液重量的1-3倍。

根據另一種優選實施方式，所述的蒸去氯仿是在溫度55-65℃與真空度0.09-0.1MPa條件下進行的。

本發明涉及采用前面所述方法得到的石蒜堿，其特征在于它的總生物堿含量是以所述的石蒜堿總重量計60～65％。。

下面將更詳細地說明本發明。

本發明涉及一種從石蒜中提取石蒜堿的方法，首先是將石蒜鱗莖在溫度75-80℃下烘干40-50分鐘，然后將其粉碎成30目-60目，加水浸潤0.5-1小時，然后添加無機酸將其石蒜浸泡液的pH調節為4-4.5，再加入以石蒜總重量計由0.2～0.4％的纖維素酶和0.1～0.2％的果膠酶組成的復合酶，然后置入酶解反應器中，在攪拌速度150-300轉/分鐘下以升溫速率5-10℃/分鐘進行加熱升溫至50-55℃時，保持其溫度進行恒溫酶解2-2.5小時，過濾分離得到石蒜酶解殘渣。