[發明專利]一種核殼結構的磁性二氧化硅復合微球及其制備方法

無效

• 申請號: 200810204417.4
• 申請日: 2008-12-11
• 公開（公告）號: CN101444711A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發明（設計）人: 褚軼雯;汪長春
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;H01F1/09
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司
• 代理人: 張 磊

1.一種核殼結構的磁性二氧化硅復合微球，其特征在于該復合微球的核為磁性金屬納米 粒子/碳復合微球，其粒徑為100nm～5μm，外殼為二氧化硅，厚度為10nm～1μm，所述金 屬納米粒子為鈷、鐵或鎳中任一種；該復合微球由下述方法合成獲得：以絡合了金屬離子的 聚合物微球為核，以正硅酸烷基酯作為前驅體，采用凝膠-溶膠法制備具有核殼結構的二氧 化硅復合微球，通過對復合微球進行熱解得到所需產品。

2.一種如權利要求1所述核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于具 體步驟如下：

(1)將聚合物微球分散在分散液中，接著將金屬鹽加入到聚合物分散液中，在40～100℃ 下反應10-24小時后加入助絡合劑，保持該溫度繼續反應16-48小時；反應結束后，用去離 子水沉淀反應液，沉淀液抽濾，去離子水洗，將得到的含金屬離子的聚合物微球真空干燥； 整個體系按照重量計算，聚合物微球占1～10％，金屬鹽占1～20％，助絡合劑占1～40％， 其余為溶劑，其總重量滿足100％；

(2)將乳化劑溶于水中，配成溶液，加入步驟(1)所得絡得了金屬離子的聚合物微球，超聲 分散后加入醇；所得溶液加入三頸瓶中，將溶液加熱至25-60℃，在此溫度下加入堿液，然后 在1～4小時內滴加正硅酸烷基酯，繼續反應1～12小時，離心洗滌，真空干燥，即得到二氧 化硅復合微球；整個體系按照重量計算，乳化劑占0.1～1％，絡合了金屬離子的聚合物微球 占0.1～5.0％，堿液占0.8～3.0％，水占10～20％，醇占60～75％，其余為正硅酸烷基酯，其 總重量滿足100％；

(3)將步驟(2)得到的二氧化硅復合微球在管式爐內，在氮氣氣氛下，在500～1200℃溫度 下熱處理1～5小時，即得到所需產品。

3.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述聚合物微球為含有氰基、硝基或磺酸基的聚合物微球，粒徑為100nm～5μm。

4.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述聚合物微球的分散液溶劑為乙醇、甲苯或N，N-二甲基甲酰胺中的一種或幾種。

5.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述金屬鹽為鈷、鐵、鎳的二價和三價氯鹽、硝酸鹽或硫酸鹽中任一種。

6.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(1)中所述助絡合劑為亞硝酸鹽、硝酸鹽或乙酰丙酮鹽中任一種。

7.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述乳化劑為十二烷基苯磺酸鈉或十二烷基硫酸鈉。

8.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述醇是甲醇、乙醇、丙醇或異丙醇中的一種或幾種。

9.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于步 驟(2)中所述堿是氨水或者四甲基氫氧化銨。

10.根據權利要求2所述的核殼結構的磁性二氧化硅復合微球的制備方法，其特征在于 步驟(2)中所述正硅酸烷基酯是正硅酸甲酯或正硅酸乙酯中的一種或幾種。