[發(fā)明專利]南方紅豆杉飲片質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)及其檢測(cè)方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810204301.0
• 申請(qǐng)日: 2008-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101477102A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-07-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳維榮;王艷春
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海康橋中藥飲片有限公司
• 主分類號(hào): G01N33/15
• 分類號(hào): G01N33/15;G01N33/48;G01N30/90;G01N30/02
• 代理公司: 上海新天專利代理有限公司
• 代理人: 王 巍

1、一種南方紅豆杉飲片的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，其特征在于其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)為：

(1)本品為紅豆杉科植物南方紅豆杉Taxus?mairei?lemee?et?levl.S.Y.Hu?ex?Liu栽培品的帶葉枝條；

(2)性狀：本品呈段狀，莖呈細(xì)圓柱形，直徑約1～4mm，有的切面有細(xì)小的髓，表面黃綠色至黃褐色，嫩枝具縱棱；葉多切斷；完整者條形，黃綠色至黃褐色，長(zhǎng)1.5～3cm，寬0.25～0.35cm，上部漸窄，先端急尖或漸尖，葉柄短，葉片全緣，近革質(zhì)，上面中脈隆起明顯；質(zhì)脆，易折斷，氣微，味苦、澀；

(3)鑒別：本品粉末黃綠色至黃褐色，氣孔較多，葉肉薄壁細(xì)胞類圓形，排列較疏松，木栓細(xì)胞方形或多角形，內(nèi)含棕黃色物，薄壁細(xì)胞類方形、多角形，螺紋管胞多見(jiàn)，少數(shù)為梯紋管胞，直徑20～60μm；

(4)水分：不得過(guò)12.5％；

(5)總灰分：不得過(guò)8.0％；

(6)酸不溶性灰分：不得過(guò)1.0％；

(7)浸出物：照水溶性浸出物不得少于18.0％；

(8)含量測(cè)定：本品按干燥品計(jì)算，含10-脫乙酰巴卡亭IIIC₂₉H₃₆O₁₁不得少于0.03％；

【性味與歸經(jīng)】微甘、苦，平；有小毒，歸腎、心經(jīng)；

【功能與主治】消腫散結(jié)，通經(jīng)利尿；用于腫瘤、腎病、類風(fēng)濕關(guān)節(jié)炎癥；

【用法與用量】3～9g；

【注意】可能引起惡心、嘔吐、皮疹；

【貯藏】置通風(fēng)、干燥、避光處。

2、一種南方紅豆杉飲片的檢測(cè)方法，其特征在于該方法包括下列步驟：

(1)原料：本品為紅豆杉科植物南方紅豆杉Taxus?mairei?lemee?etlevl.S.Y.Hu?ex?Liu栽培品的帶葉枝條；

(2)性狀：本品呈段狀，莖呈細(xì)圓柱形，直徑約1～4mm，有的切面有細(xì)小的髓，表面黃綠色至黃褐色，嫩枝具縱棱；葉多切斷；完整者條形，黃綠色至黃褐色，長(zhǎng)1.5～3cm，寬0.25～0.35cm，上部漸窄，先端急尖或漸尖，葉柄短，葉片全緣，近革質(zhì)，上面中脈隆起明顯，質(zhì)脆，易折斷，氣微，味苦、澀；

(3)鑒別：

①粉末顯微鑒別：本品粉末黃綠色至黃褐色，氣孔較多，葉肉薄壁細(xì)胞類圓形，排列較疏松，木栓細(xì)胞方形或多角形，內(nèi)含棕黃色物，薄壁細(xì)胞類方形、多角形，螺紋管胞多見(jiàn)，少數(shù)為梯紋管胞，直徑20～60μm；

②薄層鑒別方法：取本品粉末1g，加甲醇50ml，超聲處理40分鐘，溫度40～50℃，濾過(guò)，濾液50℃以下減壓回收至干，殘?jiān)铀?三氯甲烷1：2V/V的混合液45ml溶解，分取下層三氯甲烷，溫度40～50℃，減壓回收至干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液；

另取10-脫乙酰巴卡亭III對(duì)照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液，照薄層色譜法中國(guó)藥典2005年版一部附錄VIB試驗(yàn)，吸取供試品溶液5μl，對(duì)照品溶液2μ1，分別點(diǎn)于同一硅膠H薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇8：1.2：0.8V/V為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，噴以10％香草醛濃硫酸溶液，加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)；

(4)水分：照水分測(cè)定法中國(guó)藥典2005年版一部附錄IXH第一法，不得過(guò)12.5％；

(5)總灰分：不得過(guò)8.0％中國(guó)藥典2005年版一部附錄IX?K；

(6)酸不溶性灰分：不得過(guò)1.0％中國(guó)藥典2005年版一部附錄IX?K；

(7)浸出物：照水溶性浸出物測(cè)定法項(xiàng)下熱浸法中國(guó)藥典2005年版一部附錄X?A測(cè)定，不得少于18.0％；

(8)含量測(cè)定照高效液相測(cè)定法中國(guó)藥典2005年版一部附錄VI?D測(cè)定：

對(duì)照品溶液的制備取在40～45℃減壓干燥12小時(shí)的10-脫乙酰巴卡亭III對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得；

供試品溶液的制備取本品粉末過(guò)三號(hào)篩1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，加甲醇50ml放置過(guò)夜，超聲處理40分鐘(功率300W，頻率50kHz，溫度40～50℃，濾過(guò)；再加入甲醇20，超聲處理20分鐘，合并濾液，減壓蒸干，殘?jiān)运?三氯甲烷1：2V/V的混合液45ml，分次溶解并轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，分取下層三氯甲烷，水層再加三氯甲烷20ml，振搖提取，合并三氯甲烷液，40～50℃減壓蒸干，殘?jiān)约状既芙獠⑥D(zhuǎn)移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得；

測(cè)定方法：分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得，

本品按干燥品計(jì)算，含10-脫乙酰巴卡亭III(C₂₉H₃₆O₁₁)不得少于0.03％。

3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于所述步驟(8)含量測(cè)定中高效液相測(cè)定的色譜條件為：十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈與水為流動(dòng)相，乙腈：水為78-20：22-80V/V進(jìn)行梯度洗脫；時(shí)間0-35分鐘；檢測(cè)波長(zhǎng)為232nm，理論板數(shù)以10-脫乙酰巴卡亭III峰計(jì)應(yīng)不低于3500。