[發(fā)明專利]高碳鉻鐵試樣的溶解方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810204268.1
• 申請(qǐng)日: 2008-12-10
• 公開（公告）號(hào): CN101493385A
• 公開（公告）日: 2009-07-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李虹;李曉晴;史文斌;郭慧麗
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海電氣電站設(shè)備有限公司
• 主分類號(hào): G01N1/28
• 分類號(hào): G01N1/28
• 代理公司: 上海科琪專利代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 鄭明輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種材料分析方法，尤其是合金化學(xué)分析方法。

背景技術(shù)

高碳鉻鐵由于其中碳化鉻(Cr3C)的化學(xué)性質(zhì)特別穩(wěn)定，所以不易溶解。因此，在常壓下，目前主要采用下列兩種方法來溶解試樣。

第一種，采用堿熔融法：稱取試樣0.5000g置于預(yù)先盛有4-5g過氧化鈉的瓷坩堝中，仔細(xì)攪拌均勻，再在上面覆蓋1-2g過氧化鈉，徐徐加熱使試樣熔化后，于約700℃保持約5min，并不斷搖動(dòng)使其熔化。自然冷卻后，將坩堝置于500mL燒杯中，加入約100mL熱水，使熔物浸出后取出坩堝，用水洗凈。但該法由于熔融溫度和時(shí)間較難掌握，控制不當(dāng)，容易造成熔塊不易浸出的現(xiàn)象，從而導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)的失敗。同時(shí)，由于過氧化鈉特殊的化學(xué)性質(zhì)，若使用和保存不當(dāng)，容易引起爆炸等嚴(yán)重事故。

第二種，采用濕熔法：稱取試樣0.1000g，置于250mL錐形瓶中，依次加入小塊狀的焦硫酸鉀10g，水10mL，高氯酸3mL，磷酸12mL，硫酸8mL，搖勻后置于高溫電爐上加熱熔解。開始時(shí)焦硫酸鉀分解，試樣也不斷被分解，其后高氯酸分解，溶液呈稻草黃色。隨著溫度上升，顏色消失，瓶內(nèi)不斷冒白煙，直到試樣全部溶解(溶液澄清，瓶底無黑色顆粒)。取下稍冷，加水100mL。而該法冒煙時(shí)間較難掌握，如果冒煙時(shí)間過長，將生成難溶解的焦硫酸鹽，而影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高碳鉻鐵試樣的溶解方法，該溶解方法采用微波消解法，由外加熱改為內(nèi)加熱，在中低壓密封狀態(tài)下，微波激活特性使Cr₃C可以在中低溫壓下溶解，從而使高碳鉻鐵試樣溶解完全，并且溶解過程容易控制。

本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的：一種高碳鉻鐵試樣的溶解方法，先將高碳鉻鐵待測(cè)試樣置于微波消解罐中，再加入濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液，最后將微波消解罐密封，放入微波消解裝置進(jìn)行溶解，在微波消解裝置進(jìn)行溶解的工藝參數(shù)為：功率400-1600瓦，溫度從常溫升高到195℃，消解時(shí)間為65-110分鐘。

所述在微波消解裝置進(jìn)行溶解為兩步消解法，即先將溫度升高到120℃，保溫5-20分鐘，再升高到195℃，保溫40-70分鐘。

所述每加入0.0500-0.2000g高碳鉻鐵試樣，需加入10-25mL濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液。

所述濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸混合溶液之中濃鹽酸∶濃硝酸∶氫氟酸(體積比)為1.0～1.5∶1.0～1.3∶0.9～1.2。

所述功率與微波消解罐數(shù)量相關(guān)：1-2罐時(shí)功率為400W，3-5罐時(shí)功率為800W，6罐以上時(shí)功率為1600W。

本發(fā)明采用的微波消解裝置是現(xiàn)有設(shè)備，微波消解罐作為微波消解裝置的附件與微波消解裝置配套使用。本發(fā)明采用微波加熱，微波能使粒子間發(fā)生局部的內(nèi)加熱，并引起酸與試樣之間較大的熱對(duì)流，攪動(dòng)并清除試樣表面已溶解的成分，促進(jìn)酸與試樣較好地接觸，導(dǎo)致試樣迅速地被溶解。因此，在氫氟酸分解和破壞試樣基體的同時(shí)，通過濃鹽酸和濃硝酸混合液的強(qiáng)氧化能力和溶解能力，可以使碳化物中的碳迅速氧化成CO₂，同時(shí)提高溫度，再加上密閉的微波消解罐內(nèi)產(chǎn)生的高壓，可以進(jìn)一步加快化學(xué)反應(yīng)速度，使得碳化物溶解變得更加容易。本發(fā)明中濃鹽酸、濃硝酸及氫氟酸均為市售濃度，濃硝酸密度約為1.42g/cm³，濃鹽酸密度約為1.19g/cm³，氫氟酸密度約為1.15g/cm³。

本發(fā)明采用兩步消解法是因?yàn)楸景l(fā)明采用密閉的微波消解罐進(jìn)行溶解，由于內(nèi)部溫度、壓力急劇上升，若直接升溫到195℃，有可能會(huì)造成安全隱患。在120℃設(shè)置保持時(shí)間為5-20分鐘，是為了充分溶解Si和P。

本發(fā)明具有以下有益效果：本發(fā)明采用微波消解法，微波的激活特性使試樣溶解更徹底，不需要高溫冒煙或熔融就可以溶解試樣；微波對(duì)試樣溶液的直接加熱和罐內(nèi)迅速形成的高溫高壓，從而獲得快速的溶樣效果。并且在密封罐內(nèi)消解可以減少酸霧對(duì)實(shí)驗(yàn)室空氣和分析工作人員的危害。此外本發(fā)明方法使制樣技術(shù)容易控制，易于實(shí)現(xiàn)自動(dòng)化。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

稱取1份0.0500g的高碳鉻鐵待測(cè)樣品，置于1個(gè)微波消解罐中，加10mL濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的混合溶液，其中濃鹽酸、濃硝酸和氫氟酸的體積比為1.1∶1.0∶0.9，之后密封，放入微波消解裝置中，關(guān)好門后，設(shè)置功率400瓦，采用Ramp?to?Temperature控制模式(該模式為儀器自帶)，采用兩步消解法，具體微波消解過程見表1。