[發(fā)明專利]快速有效提高不銹鋼中十二種元素成分測量精密度的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810204225.3
• 申請日: 2008-12-09
• 公開（公告）號: CN101430284A
• 公開（公告）日: 2009-05-13
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王建林;李健;陳娟華
• 申請（專利權(quán)）人: 上海電氣電站設(shè)備有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 上海申匯專利代理有限公司
• 代理人: 翁若瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種快速有效地提高不銹鋼中十二種元素成分測量精密度的方法，尤其涉及一種用于電站行業(yè)發(fā)電設(shè)備產(chǎn)品中所用的不銹鋼材料中用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)快速有效地提高十二種元素成分測量精密度的方法，屬于金屬材料化學(xué)成分分析技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

由于行業(yè)的快速發(fā)展、技術(shù)不斷提高和環(huán)保要求，對不銹鋼材料成分分析提出更高要求，即測定元素多，測定范圍廣，精密度要求高，試驗過程中有害物質(zhì)消耗少和排放少。而本發(fā)明方法兼具這些特點，原先行業(yè)普遍用化學(xué)分析方法，分別測定各種元素，化學(xué)元素干擾大，各個元素分開測定，步驟煩瑣，要消耗大量化學(xué)品，并且測定精密度低，速度慢，有害物質(zhì)排放多等。

電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)的應(yīng)用時間不長，而全譜型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀的商品化是本世紀(jì)初的事，在應(yīng)用行業(yè)中，以醫(yī)藥、食品和水務(wù)等行業(yè)居多，鋼鐵化學(xué)成分分析的應(yīng)用甚少。

目前外購的等離子發(fā)射光譜儀雖然能同時測定不銹鋼中十二種元素成分，但測得的十二種元素不是每一個都達到一定的測量精密度，原因是每一個元素的最佳工作條件和分析線都不一樣，要使測得的每一個元素成分都達到較高的精密度，這是關(guān)鍵也是難點。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種使測得的每一個元素成分都達到較高精密度的快速有效地測定不銹鋼中十二種元素成分的方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種快速有效地提高不銹鋼中十二種元素成分測量精密度的方法，其特征在于，其方法為：

第一步，將等離子氣通過管道與等離子發(fā)射光譜儀連接，在等離子發(fā)射光譜儀的等離子炬管中間層通過管道接入輔助氣，在等離子發(fā)射光譜儀內(nèi)安裝霧化器；

第二步，確定電感耦合全譜直讀等離子發(fā)射光譜儀的工作參數(shù)：

功率：0.90-1.50千瓦；等離子氣流量：5.0-22.0升/分；輔助氣流量：0.50-2.25升/分；霧化氣壓力：50-300千帕；一次讀數(shù)時間：1-10秒；儀器穩(wěn)定時間：0-50秒；垂直觀察高度：5-15毫米；進樣時間：5-40秒；清洗時間：5-20秒；泵速：5-40轉(zhuǎn)數(shù)/分；各次讀數(shù)：1-10次；

第三步，確定每一個元素的分析線：

錳：257.610納米或293.305納米；硅：288.158納米或252.851納米；

磷：178.222納米或177.434納米；鉻：267.716納米或313.205納米；

鎳：231.604納米或216.555納米；鉬：202.032納米或281.615納米；

銅：327.395納米或324.754納米；鈷：238.892納米或235.341納米；

鈮：313.078納米或295.088納米；釩：309.310納米或292.464納米；

鋁：308.215納米或309.271納米；鈦：338.520納米或334.188納米；

第四步，選擇5至10個與分析樣品相近的標(biāo)準(zhǔn)鋼鐵樣品或混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液作為標(biāo)準(zhǔn)工作曲線；

第五步，稱取0.2000-0.3000克樣品于三角燒瓶中，加入硝酸、鹽酸、水組成的混合溶液將樣品溶解，混合溶液的組成比例為硝酸∶鹽酸∶水＝1∶2∶5，體積為20毫升溶解樣品，用容量瓶稀釋至100毫升；

第六步，將裝有樣品溶解液的三角燒瓶放入等離子發(fā)射光譜儀中，與霧化器連接，將液態(tài)樣品轉(zhuǎn)化細霧狀噴入霧化室，較大的霧滴被濾出，細霧狀樣品到達等離子炬，同時測定樣品中的元素錳、硅、磷、鉻、鎳、鉬、銅、鈷、鈮、釩、鋁、鈦的含量。

所述的等離子氣為氬氣，所述的輔助氣為氬氣。

本發(fā)明采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜分析技術(shù)，可以一次性快速有效地測定十二種元素，測定精密度高，線性范圍寬，僅消耗少量酸，廢氣排放甚微。

本發(fā)明主要有三個特點：

1，儀器工作條件的選擇，由于不銹鋼中各個元素的含量高低相差幾百倍甚至幾千倍，所以各個工作參數(shù)的優(yōu)化選擇很關(guān)鍵；

2，分析譜線的選擇，不銹鋼中主要基體元素是鐵、鉻、鎳等，分析的樣品溶液中基體元素含量高，存在著基體效應(yīng)。此外，鋼鐵合金元素一般是富線元素，相互之間時常存在著譜線部分重疊和完全重疊干擾，因此，要選擇較理想的分析線，本方法有的不選擇高靈敏線，而選的是較次靈敏度線，從而保證分析強度的穩(wěn)定性和可靠性；

3，標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的建立，標(biāo)準(zhǔn)樣品一般盡量用相對應(yīng)的鋼鐵標(biāo)準(zhǔn)樣品，或者用與被測樣品基體相匹配的標(biāo)準(zhǔn)混合液。

本發(fā)明的優(yōu)點是測得的每一個元素成分都達到較高的精密度。

具體實施方式