[發(fā)明專利]氟碳彩涂板涂層中PVDF樹脂的含量紅外峰面積比值測定法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810203730.6
• 申請日: 2008-11-28
• 公開（公告）號: CN101750279A
• 公開（公告）日: 2010-06-23
• 發(fā)明（設計）人: 范純;施振巖;姜寶宇;吉華東
• 申請（專利權）人: 上海寶鋼工業(yè)檢測公司
• 主分類號: G01N21/17
• 分類號: G01N21/17
• 代理公司: 上海天協(xié)和誠知識產(chǎn)權代理事務所 31216
• 代理人: 張恒康

技術領域

本發(fā)明涉及氟碳彩涂板涂層中PVDF樹脂的含量測定，尤其涉及利用紅 外光譜儀測定氟碳彩涂板涂層中PVDF樹脂含量的方法。

背景技術

氟碳彩涂板是指面漆主要樹脂成份為聚偏二氟乙烯(PVDF)的彩涂板。 這種彩涂板由于其優(yōu)異的耐候性、耐紫外光降解性、良好的耐磨性、耐濕性 和抗菌性能，作為一種高端彩涂板產(chǎn)品種，在建筑彩涂板行業(yè)中得到了越來 越廣泛的應用。國內涂料行業(yè)在《HG/T?3793-2205熱熔型氟樹脂(PVDF) 涂料》中規(guī)定了這種涂料樹脂中PVDF的含量必須≥70％。國外為滿足 《AAMA?2605-02鋁型材和板材的超高性能有機涂層的自發(fā)性規(guī)范、性能要 求和試驗方法》中對涂層耐久性能的要求，主要PVDF樹脂供應商，如ARKEMA 公司和Du?Pont公司都規(guī)定氟碳涂料中PVDF樹脂至少要達到總樹脂重量70 ％以上。但是，國內外標準中都未提及該涂料固化后PVDF樹脂含量的測定 方法。

在《HG/T?3793-2205熱熔型氟樹脂(PVDF)涂料》規(guī)定了涂料中PVDF 樹脂含量的測定方法，是根據(jù)PVDF樹脂在甲苯和二甲苯等溶劑中不溶解， 在二甲基甲酰胺(DMF)中溶解性較好的特性，通過多次離心法將涂料中PVDF 樹脂、丙稀酸酯樹脂和顏填料完全分離，再用重量法測定PVDF含量。

查閱文獻可知，在國內外測定涂料中的PVDF樹脂含量的方法分為兩類， 一種是化學提取法，即通過溶劑離心的方法進行樹脂分離，然后通過重量法 測定PVDF含量。另一種是紅外光譜法，通過定量測定PVDF紅外特征峰面積 的方法進行測定，但是由于涂料中的顏料和填料成份的影響，每種PVDF涂 料配方都必須有自己的相關系數(shù)來進行測定結果的修正，因此在涂料配方未 知的情況下，該方法的應用有較大局限性。

上述兩種方法中，一種需用各種溶劑分離出PVDF樹脂才能進行測定， 分離的過程比較復雜、繁瑣，需要消耗大量的化學試劑，而且消耗的時間也 較長；另一種受到涂料配方的限制，應用的局限性較大，對于未知配方的涂 料則給不出準確的結果。

發(fā)明內容

本發(fā)明旨在解決現(xiàn)有技術的上述缺陷，提供一種氟碳彩涂板涂層中 PVDF樹脂的含量紅外峰面積比值測定法。本發(fā)明省略了樣品前處理步驟， 縮短了分析時間，且無需使用有機溶劑，實現(xiàn)了綠色分析的目標和快速測定 的目標。

本發(fā)明是這樣實現(xiàn)的：

一種氟碳彩涂板涂層中PVDF樹脂的含量紅外峰面積比值測定法，它包 括下列步驟：

步驟一，配制一系列已知PVDF樹脂含量的氟碳卷鋼涂料作為標準樣 品，該標準樣品中只需加入PVDF樹脂和丙烯酸樹脂以及配制樣品所必需的 氟碳涂料溶劑；

步驟二，將步驟一所配制的氟碳卷鋼涂料，采用線棒法刮至鋼板上，制 作成彩涂板樣品，烘干后即可得到連續(xù)完整的氟碳涂層；

步驟三，將步驟二所制得的系列標準樣品，在紅外光譜儀上采用ATR 采樣方式直接采集紅外光譜圖；

步驟四，將采集到的系列標準樣品的紅外光譜圖，分別通過紅外光譜儀 的峰面積計算工具得到各樣品的1696-1764cm^-1及860-900cm^-1的峰面積A， 計算各樣品的兩個峰面積比值A_860-900cm^-1/A_1696-1764cm^-1；以各樣品的峰面積比 值為橫坐標，以各樣品的PVDF樹脂含量/丙烯酸樹脂含量比值為縱坐標， 即可得到一條線性在0.99以上的直線，作為標準工作曲線；

步驟五，在紅外光譜儀上采用ATR采樣方式直接采集待測氟碳彩涂板 的紅外光譜圖，計算該樣品的峰面積比值A_860-900cm^-1/A_1696-1764cm^-1，然后在步 驟四所得到的工作曲線上通過該樣品的峰面積比值A_860-900cm^-1/A_1696-1764cm^-1即可計算得到該樣品的PVDF樹脂含量/丙烯酸樹脂含量比值，即可得到該 樣品的PVDF樹脂含量。