[發明專利]金紅石相二氧化釩粉體的制備方法

有效

• 申請號: 200810202066.3
• 申請日: 2008-10-31
• 公開（公告）號: CN101391814A
• 公開（公告）日: 2009-03-25
• 發明（設計）人: 高彥峰;曹傳祥;羅宏杰
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C01G31/02
• 分類號: C01G31/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種金紅石相二氧化釩的粉體制備方法，具體涉及一種水熱法 制備金紅石相二氧化釩的粉體的方法。

背景技術

在全球能源供應趨緊的形勢下，節能已成為建筑業必須面對的一個重要課 題。我國建筑能耗的總量逐年上升，在能源總消費量中所占的比例已從上世紀 七十年代末的10％，上升到近年的27.45％。目前建筑業的節能主要體現在窗戶 設計和照明節電上。在玻璃窗的設計上，可以根據室內溫度自動調節紅外光透 過的智能窗戶具有良好的應用前景

金紅石相(R相)二氧化釩因其具有在68℃發生可逆金屬半導體相變的性質， 且相變溫度可以通過摻雜鎢、鉬等元素降低到室溫而成為最有應用前途的智能 窗戶涂層材料。二氧化釩具有A相、B相、C相、R相及水合物等多種結晶相，而 其中制備R相二氧化釩粉體成為節能應用的關鍵。

目前所報道的R相二氧化釩粉體多采用生成B相二氧化釩粉體然后350-800 ℃熱處理生成R相二氧化釩粉體(彭子飛；江煒；王媛相變溫度可控鎢摻雜納米 二氧化釩粉體的制備工藝，中國專利CN101164900，黃馳；劉興海；易生平，一種 二氧化釩粉末的制備方法，中國專利CN1986125)以及一步反應生成B相二氧 化釩(鄒建；林華，B相納米二氧化釩的制備方法，中國專利CN101041464； 陳文；麥立強；徐慶；彭俊鋒；朱泉峣；周靜；黃學輝，二氧化釩納米棒及其制備方法， 中國專利CN1522965)。

Lawton等人在740℃采用噴霧熱分解硫酸氧釩溶液制得微米級二氧化釩粉 體(Lawton；Stanley?A.，Theby；Edward?A.，Method?for?making?vanadium?dioxide powders，US?5427763)；Huang?Wei-Gang等人通過熱分解草酸氧釩制備了二氧化 釩粉體(黃馳；劉興海；易生平，一種二氧化釩粉末的制備方法，CN1986125)， 其分解溫度為300-800℃。但是尚未見到關于一步水熱合成金紅石相二氧化釩粉 體的相關報道。

發明內容

本發明涉及涉及一種金紅石相二氧化釩的粉體制備方法。

具體制備過程如下：

(1)配置的含釩離子濃度為0.05-1.5mol/L的溶液

上述含釩離子的溶液可以采用可溶性釩鹽溶解于水中；

上述含釩離子的溶液還可以采用偏釩酸鈉或硫酸氧釩或五氧化二釩與草酸 混合配制得到。

所述可溶性釩鹽包括硫酸氧釩(VOSO₄)、二氯氧釩(VOCl₂)、草酸氧釩 (VOC₂O₄·5H₂O)。

(2)往上述溶液中加入摻雜劑，摻雜劑為釩離子的摩爾百分比1％-10％；

所述摻雜劑可以是鎢酸、鉬酸或鈮酸，也可以是可溶性鎢酸鹽、鉬酸鹽或 鈮酸鹽等可溶性鹽。

(3)將步驟(2)所得產物加入水熱釜中，填充量為體積百分比50-85％， 水熱反應溫度為200-300攝氏度，反應時間為1-7天。

(4)將步驟(3)所得產物經分離、洗滌、干燥，得到金紅石相二氧化釩 粉體。

本發明與現有的傳統制備方法相比，其具有以下幾個優點：

(1)粉體制備工藝簡單，不需要復雜設備，生產成本低，便于控制，產物 結晶性良好；

(2)反應溫度低，反應一步完成；

(3)粉體相轉變溫度可調節至室溫附近，可用于作智能節能涂層的粉體材 料

本發明金紅石相二氧化釩粉體結晶性較好，粉體形貌為顆粒、納米棒及雪 花狀粒子。

附圖說明

圖1為二氧化釩粉體的掃描電鏡照片，制得粉體結晶性良好。

圖2為二氧化釩粉體的透射電鏡照片及選區電子衍射分析，棒呈現取向生 長。

圖3為二氧化釩粉體的XPS譜圖，表明W元素摻雜入二氧化釩

圖4為二氧化釩粉體的XRD圖譜。制得粉體結晶性良好。

圖5為二氧化釩粉體的降溫DSC曲線，升溫過程相轉變溫度低于40攝氏 度

圖6為二氧化釩粉體的升溫DSC曲線，降溫過程相轉變溫度低于40攝氏 度

具體實施方式

下面通過實施例對本發明做進一步詳細說明，但不僅限于實施例。

實施例1