[發明專利]萜類化合物加壓氧化制備煙用香料的方法有效
| 申請號: | 200810201724.7 | 申請日: | 2008-10-24 |
| 公開(公告)號: | CN101381653A | 公開(公告)日: | 2009-03-11 |
| 發明(設計)人: | 王希春;羅昌榮;谷向春 | 申請(專利權)人: | 華寶食用香精香料(上海)有限公司 |
| 主分類號: | C11B9/00 | 分類號: | C11B9/00;A24B15/18;A24B3/12 |
| 代理公司: | 上海伯瑞杰知識產權代理有限公司 | 代理人: | 吳瑾瑜 |
| 地址: | 201821上*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 化合物 加壓 氧化 制備 香料 方法 | ||
技術領域
本發明涉及一種煙用香料的制備方法,具體地說是一種以煙草萜類化 合物為原料經加壓氧化制備煙用香料的方法。
背景技術
煙的香味、余味、雜氣、刺激性、協調性等是煙草制品的重要質量特 征。當前國內外對這些質量指標的控制方法,主要是通過添加一些特征性 的化合物來控制。這些特征化性合物是指在煙草中含量相對較低,但對于 卷煙的吸味、愉快程度和滿足感都具有較強影響的物質;同時這些化合物 也是煙草中重要的致香物質,對煙氣品質的貢獻是不可缺少的。煙草中主 要的微量特征化合物主要包括紫羅蘭酮、氧代-β-大馬酮、巨豆三烯酮、 氧化異佛爾酮、二氫獼猴桃內酯、二氫獼猴桃醇、茄酮、降茄二酮、異茄 酮、環氧茶螺烷、茶螺烷、二氫藏花醛、乙酸氧代α-紫羅蘭醇酯等系列 相關化合物。這些化合物無論是在提升煙香、改善煙氣余味,還是在降低 煙氣刺激性、增進吸味等方面都對提高煙草質量發揮了重要作用。目前煙 草中已經發現的對煙氣品質有提升作用的特征性化合物可達上百種之多。
煙草中的萜類化合物是一類多烯烴大分子物質的總稱,它們經過氧化 降解后可生成許多分子量較小的香味物質,是煙草中香味物質的重要來 源。無論國內還是國外現在使用萜類化合物為原料制備煙用香料的方法, 都是采用常壓法。常壓法生產煙用香料具有如下缺點:1.反應時間長、生 產效率低、能耗大;2.產品有效含量低、用量大、成本高;3.裂解溫度高、 香氣成分揮發損失大。
當前國內外對如何改變萜類化合物常壓法生產煙用香料技術,發明一 種反應時間短、生產效率高、能耗少;裂解溫度低、香氣成分揮發損失小; 產品有效含量高、用量少、成本低的萜類化合物煙用香料新方法,還未見 有報道;在國內外專利文獻中也未檢索到不用常壓法生產萜類化合物煙用 香料的新發明。
1982年2月在德國漢堡舉辦的香料會議(Flavor?Conference)上 V.HEEMANN做了“Cembranoids?of?Tobacco,Their?Flavour?Assessment?and Degradation?Products”的報告,僅僅是評估了煙草陳化過程中西柏烷類物 質可能的降解產物以及對它們的感官評定結果,并未提出生產萜類化合物 煙用香料的新方法。
因此發明一種能夠有效克服常壓法生產萜類化合物煙用香料的缺點, 具有反應時間短、能耗少;香氣成分揮發損失小;產品有效含量高、成本 低的萜類化合物煙用香料的制備新方法是十分必要的。
發明內容
本發明的目的是提供一種反應時間短、生產效率高、能耗少;裂解溫 度低、香氣成分揮發損失小;產品有效含量高、用量少、成本低的萜類化 合物煙用香料新方法。本發明方法制得的產品可以顯著提升煙草品質;提 高煙草制品的香氣,同時提高煙草制品香氣的飽滿度、改善刺激性、改進 口感。
本發明的目的是這樣實現的:
萜類化合物加壓氧化制備煙用香料的方法,包括以下步驟:
(1)將3-10重量份的萜類化合物,加入到90-93份的溶劑中,超聲至 均勻溶解;
(2)將步驟(1)所得的溶液投入反應釜中,向反應釜通入壓力為 6,000-50,000百帕的空氣、純氧或者二者的混合物;
(3)將步驟(2)所得的溶液以5-10℃/分的升溫速率升溫至80-130℃;
(4)將步驟(3)所得的溶液攪拌,轉子攪拌速率300-800轉/分;
(5)步驟(1)至步驟(4)反應時間為3-6小時;
(6)向反應釜通入冷凝水,待釜內冷卻至常溫、壓力降到常壓后取出 反應物。
所述萜類加壓氧化制備煙用香料的方法萜類化合物為西柏烷、新植二 烯和金屬離子氧化劑的混合物;所述溶劑為三醋酸甘油酯、乙醇、丙二醇 等萜類化合物溶解度高的溶液。
本發明的要點在于,向萜類化合物溶液加入6,000-50,000百帕空氣、 純氧或者二者的混合物。使萜類化合物溶液壓力增大、氧氣量增加,加快 了氧化反應速度,降低了反應溫度。從而達到反應時間短、生產效率高、 能耗少;裂解反應溫度低、香氣成分揮發損失小;產品有效含量高、在煙 草中使用量少、成本低的目的。
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