[發明專利]一種共軸微通道反應器的制備方法

無效

• 申請號: 200810200360.0
• 申請日: 2008-09-24
• 公開（公告）號: CN101376093A
• 公開（公告）日: 2009-03-04
• 發明（設計）人: 王宏志;朱麗萍;朱美芳;李耀剛;張青紅
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: B01J19/00
• 分類號: B01J19/00;B01J13/02
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所
• 代理人: 黃志達;謝文凱

技術領域

本發明屬微流體技術領域，特別是涉及一種共軸微通道反應器的制備方法。

背景技術

微通道反應器也稱為微結構或微反應器，內部包含各種形狀的微通道，當反應物通過微通道時發生相應的反應。與常用的反應器相比，微反應器的結構小而精密，具有高的傳熱、傳質和反應效率，并且安全又便于攜帶，因此吸引了越來越多的科學家致力于微反應器的研究和應用。

微反應器在聚合物科學中主要用于合成線性聚合物、制備形態多樣的聚合物固體顆粒(如微球、圓盤等)以及聚合物的膠囊等等，其優越性主要體現在混合效率、熱控制、流體的流動性上。

快速混合可以使得反應時間減少，生產效率提高，但是傳統反應器中的混合因為受不均勻的攪拌限制容易導致湍流，混合往往不完全，除非延長反應時間以獲得較充分地攪拌，顯然這樣就降低了效率。而微反應器中，因流體都是小尺度范圍內的細流，因此連續流動就可以獲得快速均勻地混合，通常在微秒級內就能達到完全的混合。

溫度是反應的一個重要參數，控制不好反應會受到很大的影響，不僅有可能得不到預期的產物，而且反應的過程也會產生危險(如爆炸等)。微反應器對溫度的精確控制可以減少副產物的產生，提高反應的產率。

目前，用于制備聚合物微球的微反應器可分為芯片型和微管型兩種。其中，芯片型主要包括兩種：一種是用軟刻法制作的聚二甲基硅氧烷(PDMS)芯片；另一種是利用微加工或光刻等技術在硅片、玻璃片或者陶瓷片上制作微米級的通道和各種部件后，再將形成的管道密封到基質材料上。芯片型微反應器的主要缺點有：(1)制作一只微反應器需要許多特殊的設備，且要耗費大量的時間；(2)封接困難，在光刻或微加工過程中形成的通道常會遭到破壞；(3)在反應的過程中容易發生堵塞現象。另外，由PDMS制備的芯片型微反應器在有機溶劑中還會發生溶脹效應。Weitz、Ganan-calvo等制備了共軸的玻璃微管道反應器、McQuade等用PVC管材和注射針制備了T形微管道反應器，一定程度上解決了堵塞的問題。

本發明首次采用聚四氟乙烯微管、玻璃毛細管和中空纖維成功制備了共軸微通道反應裝置，可以通過改變玻璃毛細管和中空纖維的尺寸達到調控微通道尺度的目的，可用于制備單分散的聚合物微球。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種共軸微通道反應器的制備方法，該裝置制備過程簡單易行，微管道尺度可控，可用于制備單分散的聚合物微球，且成本低，耗費時間少。

本發明的一種共軸微通道反應器的制備方法，包括：

(1)選取三根聚四氟乙烯微管。其中一根內徑較大(微管A)，內徑為1000-2000μm，長度為30-60cm；兩根內徑較小(微管a₁、微管a₂)，內徑為300-500μm，外徑為500-1000μm，長度為20-50cm；

(2)將微管a₁擬進入A管中的管頭與一段內徑為150-300μm，外徑為200-400μm，長度為4-6cm的玻璃毛細管或內徑為30-150μm，外徑為50-200μm，長度為4-6cm的中空纖維封接；

(3)將a₁、a₂兩根微管放置到A管中，其中a₁置于A管的中軸位置，進入A管中的長度為12-18cm；a₂進入A管中的長度為3-5cm；

(4)用環氧樹脂封接固定好微管，獲得微通道裝置；

(5)將獲得的微通道裝置中的a₁和a₂兩根微管分別與兩支置于注射泵上注射器相連，獲得共軸微通道反應器。

所述步驟(2)的中空纖維為聚四氟乙烯中空纖維、聚苯硫醚中空纖維、聚丙烯中空纖維或聚乙烯中空纖維中任意一種，由化學性質較穩定的聚合物經熔融紡絲所得。

所述步驟(4)的環氧樹脂是泛指分子中含有兩個或兩個以上環氧基團的有機高分子化合物，除個別外，它們的相對分子質量都不高。環氧樹脂的分子結構是以分子鏈中含有活潑的環氧基團為其特征，環氧基團可以位于分子鏈的末端、中間或成環狀結構。由于分子結構中含有活潑的環氧基團，使它們可與多種類型的固化劑發生交聯反應而形成不溶、不熔的具有三向網狀結構的高聚物。