[發明專利]具有四方雙錐均一形貌的銪摻雜鉬酸鑭納米發光材料及其制備方法

無效

• 申請號: 200810200166.2
• 申請日: 2008-09-19
• 公開（公告）號: CN101358130A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 步文博;陳振興;施劍林
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海硅酸鹽研究所
• 主分類號: C09K11/78
• 分類號: C09K11/78;C30B29/32;C30B7/14
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技術領域

本發明涉及一種具有四方雙錐均一形貌的單分散銪摻雜鉬酸鑭納米發光材 料及其制備方法，屬于無機材料及材料制備技術領域。

背景技術

鉬酸鑭是一種重要的功能材料，它不僅可作為快離子導體或催化劑應用于 眾多領域，而且還具有良好的穩定性和有效的能量傳遞等特點，使其成為一種 優良的發光基體材料。如陳德樸等人2002年在《材料化學》上報道，采用普通 水熱合成法制備出納米尺寸的La₂(MoO₄)₃:Yb，Er上轉換發光材料，其熒光強度 與體相材料相比顯著增強(Chem.Mater.，2002，14:2910-2914)，但是采用該方法 制備的納米晶的形貌為無規則類球狀顆粒，且有較多團聚現象，無法做到形貌、 尺寸可控合成；張娜等人采用氣溶膠(NaAOT)輔助水熱合成法，成功合成了 花團狀納米微結構的La₂(MoO₄)₃:Eu熒光材料，該材料表現出強烈的紅光發射性 能(J.Phys.Chem.C，2007，111:5014-5019)，但是采用該方法，合成的微結構尺 寸較大，且分布寬化，達2-4μm，該缺陷限制了材料在納米級光電器件領域中的 應用。

目前，該材料體系面臨的一個挑戰性問題是能否尋求一種簡便、易行的合 成工藝，通過工藝參數的合理調控，可控合成形貌均一、單分散、納米級尺寸 的稀土摻雜鉬酸鑭高質量發光材料。該研究無論對于系統研究材料的形貌與性 能之間的相互關系，還是將之作為基本結構單元構造組裝納米器件都具有十分 重要的科學意義。

發明內容

本發明提供了一種具有四方雙錐均一形貌的單分散銪摻雜鉬酸鑭納米發光 材料的制備方法。

本發明所提供的制備方法，是將稀土化合物與鉬酸鹽在油酸、油胺、乙醇和 水的混合體系中進行熱液反應，通過工藝參數的調控，成功合成具有四方雙錐 均一形貌的單分散銪摻雜鉬酸鑭納米發光材料。四方雙錐La₂(MoO₄)₃:5％～ 10％Eu的制備工藝如下：先將油酸、油胺與乙醇混合，然后加入稀土離子溶液 和鉬酸鹽水溶液，在110-150℃下熱液反應得到所述摻銪鉬酸鑭納米發光材料。 反應中，油胺與油酸的比例為1:1；油胺或油酸與總稀土金屬離子的摩爾比為 20-25:1；所用的總稀土金屬離子的濃度為0.03-0.08mol/L，鉬酸根離子與總稀土 金屬離子的摩爾比為3:2；稀土金屬離子溶液和鉬酸根離子水溶液的總體積與乙 醇的體積比為1:2-3；反應時間6-24小時。對于稀土金屬鑭和銪，利用它們的可 溶性鹽，如稀土氯化物或硝酸鹽來提供，或以其氧化物與鹽酸或硝酸反應來制 備稀土離子溶液。鉬酸鹽為鉬酸鈉、鉬酸鉀等。

材料的組成、結構、形貌及性能和用途的描述：采用該方法合成的 La₂(MoO₄)₃:5％～10％Eu，其主要形貌特征為具有四方雙錐外形、單分散、形貌 高度均一；該納米錐體為體心四方結構，尺寸可控，其錐體的棱邊長度可實現 從約160nm至70nm的可控合成。該發光材料在室溫394nm激發下，可在612nm 處有較強的紅光發射，色純度高，可應用于未來高色純度的顯示領域。

附圖說明

圖1為實施例1所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的X射線粉末衍射圖

圖2為實施例1所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的發射光譜圖(激發波長為 394nm)

圖3為實施例1所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的掃描電鏡照片

圖4為實施例2所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的透射電鏡照片

圖5為實施例3所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的低倍透射電鏡照片

圖6為實施例3所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的高倍透射電鏡照片

圖7為實施例4所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的低倍透射電鏡照片

圖8為實施例4所制備的摻銪鉬酸鑭納米晶體的高倍透射電鏡照片

具體實施方式

下面通過實施例進一步說明本發明。

實施實例1：