[發明專利]一種超細立方相鈦酸鋇粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200810200089.0
• 申請日: 2008-09-18
• 公開（公告）號: CN101372359A
• 公開（公告）日: 2009-02-25
• 發明（設計）人: 李強;褚晶;張敏;張娜;陳誠;孟婧
• 申請（專利權）人: 華東師范大學
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 上海藍迪專利事務所
• 代理人: 徐筱梅

技術領域

本發明涉及一種粉體材料的制備，具體地說是以工業級偏鈦酸為鈦源制備超細立方相鈦酸鋇粉體的方法。

背景技術

鈦酸鋇作為一種重要的電子陶瓷原料，由于其良好的鐵電和介電特性越來越受到人們的關注，它廣泛應用于高介電常數的電容器，PTC(positivetemperature?coefficient)電阻器，半導體以及鐵電存儲器的制作方面，被譽為“電子工業的支柱”。鈦酸鋇粉體顆粒的尺寸大小及分布均勻性、顆粒之間的團聚性等都將影響鈦酸鋇陶瓷元器件的性能。納米鈦酸鋇由于顆粒尺寸的細微化，表面積急劇增大，且處于顆粒界面上的原子比例高，所以具有獨特的物理、化學性質。近來隨著各制造領域對PTC材料需求的增加，對其制備原料鈦酸鋇的需求量，尤其是對高純、超細、粒度分布均勻、高分散的立方相鈦酸鋇的需求量更是不斷增加。目前，鈦酸鋇的制備方法有固相反應法、草酸共沉淀-煅燒法、檸檬酸鹽改性法、溶膠-凝膠法、微乳液法等。所需的原料成本較高，工藝復雜。為了得到高純、超細、粒度分布均勻、高分散立方相的BaTiO₃粉體，必須設法降低合成反應的溫度和采取價格低廉的原料。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足而提供的一種超細立方相鈦酸鋇的制備方法，平均粒徑為30納米，且該方法操作簡單，設備條件低，成本低廉，適合工業化生產。

實現本發明目的的具體技術方案是：

一種超細立方相鈦酸鋇粉體的制備方法，它包括以下具體步驟：

a、將氫氧化鈉或氫氧化鉀、工業級偏鈦酸、八水合氫氧化鋇、水以10∶1∶0.5～2∶55的摩爾比混合；攪拌30分鐘。

b、將上述混合物超聲30～60分鐘。

c、將上述混合物轉移至高壓反應釜中，于90℃～200℃反應4～15小時。

d、反應結束后，進行抽濾或離心，得固體物；向所得固體物中加入1mol/L的乙酸至不再有氣泡產生止，抽濾，用去離子水洗滌至pH＝7，于60℃～80℃下烘干，研磨，得到固體為超細立方相鈦酸鋇。

本發明的有益效果是：

(1)、采用廉價的工業級偏鈦酸為生產原料，降低生產成本。

(2)、操作流程簡單，適合工業化生產。

(3)、強堿溶液可以循環使用，減少對環境的污染，節省能源，降低成本。

(4)、所得鈦酸鋇性能良好。

附圖說明

圖1為實施例5所得鈦酸鋇粉體的X射線衍射圖

圖2為實施例1所得鈦酸鋇粉體的SEM圖

圖3為實施例5所得鈦酸鋇粉體的SEM圖

具體實施方式

實施例1

a、稱取40g氫氧化鈉，10g工業級偏鈦酸和31.5g的八水合氫氧化鋇于250ml的燒杯中，加入100ml的去離子水；攪拌30分鐘。

b、將上述混合物超聲60分鐘。

c、將上述混合物轉移至高壓反應釜中，于130℃反應15小時。

d、反應結束之后，進行抽濾，得到固體物，向該固體物中加入1mol/L的乙酸125ml，抽濾，用去離子水洗滌至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超細立方相鈦酸鋇17.50g。

實施例2

a、稱取20g氫氧化鈉，5g工業級偏鈦酸和18.9g的八水合氫氧化鋇于100ml的燒杯中，加入50ml的去離子水；攪拌30分鐘。

b、將上述混合物超聲30分鐘。

c、將上述混合物轉移至高壓反應釜中，于170℃反應4小時。

d、反應結束之后，進行離心，得到固體物，向該固體物中加入1mol/L的乙酸60ml，抽濾，用去離子水洗滌至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超細立方相鈦酸鋇7.80g。

實施例3

a、稱取28g氫氧化鉀，5g工業級偏鈦酸和18.9g的八水合氫氧化鋇置于150ml的燒杯中，加入50ml的去離子水；；攪拌30分鐘。

b、將上述混合物超聲40分鐘。

c、將上述混合物轉移至高壓反應釜中，于150℃反應15小時。

d、反應結束之后，進行抽濾，得到固體物，向該固體物中加入1mol/L的乙酸60ml，抽濾，用去離子水洗滌至pH＝7，于60℃下烘干，研磨，得超細立方相鈦酸鋇8.24g。

實施例4

a、稱取28g氫氧化鉀，5g工業級偏鈦酸和9.85g的八水合氫氧化鋇于150ml的燒杯中，加入50ml的去離子水；攪拌30分鐘。

b、將上述混合物超聲60分鐘。

c、將上述混合物轉移至高壓反應釜中，于150℃反應8小時。