[發(fā)明專利]單壁碳納米管金屬有機框架的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810200041.X | 申請日: | 2008-09-18 |
| 公開(公告)號: | CN101357760A | 公開(公告)日: | 2009-02-04 |
| 發(fā)明(設計)人: | 李玲;伏傳龍;孟令杰;路慶華 | 申請(專利權)人: | 上海交通大學 |
| 主分類號: | C01B31/02 | 分類號: | C01B31/02 |
| 代理公司: | 上海交達專利事務所 | 代理人: | 王錫麟;王桂忠 |
| 地址: | 200240*** | 國省代碼: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 單壁碳 納米 金屬 有機 框架 制備 方法 | ||
1.一種單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法,其特征在于,包括以下步驟:
步驟a:將1重量份干燥的單壁碳納米管原料和50~5000重量份強氧化性酸混合,超聲波處理、攪拌反應,抽濾并用去離子水反復洗滌多次至溶液呈中性,真空干燥后得到酸化的碳納米管;
步驟b:用恒壓漏斗將醋酸鋅水溶液逐滴加入,攪拌反應,抽濾并用去離子水反復洗滌多次,再將黑色產物重新分散在有機溶劑中后再抽濾,真空干燥后得到產物SWNT-MOF-1;
步驟c:將SWNT-MOF-1和有機溶劑混合超聲波處理,加入有機配體的有機溶劑溶液,攪拌反應,待反應液冷卻后,加入有機溶劑淋洗,抽濾后,將黑色產物重新分散到去離子水中后再抽濾,反復多次,再將黑色產物在有機溶劑中透析,真空干燥后得到產物SWNT-MOFs;
所述有機配體,為2,2′-聯(lián)吡啶,4,4′-聯(lián)吡啶,2,2′:6′,2″-三聯(lián)吡啶,2,2′:6′,2″:6″,2″′-四聯(lián)吡啶,2,2′:4′,4″:2″,2″′-四聯(lián)吡啶,2,2′:6′,2″:6″,2″′:6″′,2″″-五聯(lián)吡啶,2,2′:6′,2″:6″,2″′:6″′,2″″:6″″,2″″′-六聯(lián)吡啶中的一種。
2.根據(jù)權利要求1所述的單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法,其特征是,步驟a中,所述攪拌反應,其反應溫度為20℃~200℃,反應時間為1min~100min。
3.根據(jù)權利要求1所述的單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法,其特征是,步驟a中,所述單壁碳納米管原料為催化熱解、電弧放電、模板法、化學氣相沉積法方法制備的單壁碳納米管。
4.根據(jù)權利要求1所述的單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法,其特征是,步驟b中,所述有機溶劑,為二乙醚、乙醚、二甲亞砜、氯仿、四氫呋喃、丙酮、乙醇、乙腈、丁酮、吡啶或者含有這些溶劑的混合溶劑中的一種。
5.根據(jù)權利要求1所述的單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法,其特征是,步驟c中,所述有機溶劑,為二乙醚、乙醚、二甲亞砜、氯仿、四氫呋喃、丙酮、乙醇、乙腈、丁酮、吡啶或者含有這些溶劑的混合溶劑中的一種。
6.根據(jù)權利要求1所述的單壁碳納米管金屬鋅有機框架的制備方法,其特征是,步驟c中,所述攪拌反應,其溫度為10℃~100℃,反應時間為20h~100h。
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