[發明專利]制備高純氟化鋰的方法

無效

• 申請號: 200810181520.1
• 申請日: 2008-11-20
• 公開（公告）號: CN101462744A
• 公開（公告）日: 2009-06-24
• 發明（設計）人: 王永斌;楊進忠;雷思維;周濤;符嵩濤;顧曉玲
• 申請（專利權）人: 西北礦冶研究院
• 主分類號: C01D15/04
• 分類號: C01D15/04
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司
• 代理人: 張 真

1.一種制備高純氟化鋰的方法，其特征在于有如下步驟：

1)將氟化鋰與氯化鋰的混合物或氯化鋰或醋酸鋰投入去離子水中，攪拌溶液使混合物充分溶解，并配成pH值為0.1～7的為偏酸性的水溶液；

2)在攪拌的狀態下，在步驟1所述的水溶液中快速滴加飽和氟化銨或氟化氫銨或氨與氟化氫兩種單質的溶液，得到氟化鋰沉淀，繼續攪拌0.5—1h，靜止1—2h；

3)經過上述1、2步驟，氟化鋰已形成不溶于水的沉淀物，過濾、干燥氟化鋰沉淀物，用去離子水洗滌3～5次，再將所得氟化鋰在100～200℃的溫度下真空干燥1～2h。

2.如權利要求1所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于所述的氟化鋰與氯化鋰的混合物或氯化鋰或醋酸鋰，氟化鋰與氯化鋰的混合物直接來自六氟磷酸鋰復分解反應后所得的副產物：氯化鋰、醋酸鋰是由相應的碳酸鋰或氫氧化鋰通過鹽酸或醋酸酸化后得到。

3.一種制備高純氟化鋰的方法，其特征在于有如下步驟：

1)將氟化鋰與氯化鋰的混合物或氯化鋰或醋酸鋰溶液投入去離子水中，攪拌溶液使混合物充分溶解，并配成pH值為0.1～7的為偏酸性的水溶液；

2)加入1—2％吡咯烷二硫代氨基甲酸銨水溶液5—10ml，混勻，放置15—40min；加入甲基異丁酮90—120ml，振蕩3—8min，靜止分液漏斗0.5—1h后分液；

3)在攪拌的狀態下，在分液后得到的氯化鋰水溶液中緩緩加入氟化銨溶液或氟化氫銨或氨與氟化氫兩種單質的溶液，繼續攪拌0.5—1h，靜止1—2h；

4)氟化鋰形成不溶于水的沉淀物，過濾、干燥氟化鋰沉淀物，用去離子水洗滌3～5次，再將所得氟化鋰在100～200℃的溫度下真空干燥1～2h。

4.如權利要求3所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于：所述的氯化鋰溶液是將過量的氫氧化鋰或碳酸鋰與鹽酸反應，然后再加入按碳酸鋰加入量的1％～5％的氯化鋇對氯化鋰精制凈化除去碳酸根與硫酸根雜質后過濾，調整溶液的pH值在0.1～7，得到溶液。

5.如權利要求1或3所述的制備高純氟化鋰的方法，其特征在于：所述的氟化銨，或氟化氫銨，或氨與氟化氫兩種單獨物質，是由提純處理過的氨氣通入高純度的氫氟酸溶液中和，并調整溶液至中性，然后經微孔濾膜過濾得到。