[發明專利]轉換反應氣體的分離回收方法

有效

• 申請號: 200810178687.2
• 申請日: 2008-11-27
• 公開（公告）號: CN101445240A
• 公開（公告）日: 2009-06-03
• 發明（設計）人: 增田伸久;立野升
• 申請（專利權）人: 三菱麻鐵里亞爾株式會社
• 主分類號: C01B33/03
• 分類號: C01B33/03
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 熊玉蘭;李平英

1.轉換反應氣體的分離回收方法，其特征在于，具有：

在多晶硅反應爐的內部，以三氯硅烷和氫為原料，制造多晶硅的工序；

由上述多晶硅反應爐排出的排出氣體經冷卻器凝結液化而得到凝結液，由該凝結液蒸餾分離四氯化硅的工序；

在轉換爐內1000～1300℃下使上述四氯化硅和氫氣進行式SiCl₄＋H₂→SiHCl₃＋HCl所示的轉換反應，生成三氯硅烷的工序；

將在上述轉換爐生成的三氯硅烷15～22wt％、未反應的四氯化硅68～78wt％、氫氣1.5～2.5wt％、鹽酸氣0.5～1.0wt％、二氯硅烷0.5～1.0wt％和含有六氯化二硅的高分子氯化合物1.3～1.8wt％的混合氣體由上述轉換爐排出的工序；

冷卻混合氣體，用于制造凝結液，且分離氫氣的工序；

由冷卻上述混合氣體得到的凝結液蒸餾分離二氯硅烷、三氯硅烷和四氯化硅的工序和

餾出回收六氯化二硅的六氯化二硅的蒸餾工序。

2.?如權利要求1所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其具有：由冷卻上述混合氣體得到的凝結液餾出二氯硅烷后使三氯硅烷餾出的三氯硅烷的蒸餾工序、由三氯硅烷的蒸餾工序的殘液餾出四氯化硅的四氯化硅的蒸餾工序、和由四氯化硅的蒸餾工序的殘液餾出回收六氯化二硅的六氯化二硅的蒸餾工序。

3.?如權利要求1所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在上述蒸餾分離二氯硅烷、三氯硅烷和四氯化硅的工序中，在同一蒸餾工序中連續進行三氯硅烷的蒸餾和四氯化硅的蒸餾。

4.?如權利要求1或2所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在六氯化二硅的蒸餾工序中，舍棄初餾后，回收以六氯化二硅為主成分的高溫蒸餾部分。

5.?如權利要求1或2所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在六氯化二硅的蒸餾工序中，舍棄初餾后，回收以四氯化二硅烷為主體的中間餾分，再回收以六氯化二硅為主體的高溫蒸餾部分。

6.?如權利要求2所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，利用各個蒸餾塔依次連續地進行三氯硅烷的蒸餾工序、四氯化硅的蒸餾工序、和六氯化二硅的蒸餾工序。

7.?如權利要求2所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在三氯硅烷的蒸餾工序和四氯化硅的蒸餾工序之間、或者四氯化硅的蒸餾工序和六氯化二硅的蒸餾工序之間、或者四氯化硅蒸餾工序之中、或者六氯化二硅的蒸餾工序之中設置氯導入工序。

8.?如權利要求7所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在各蒸餾工序中導入氯進行蒸餾后，將蒸餾殘液中殘留的氯脫氣。

9.?如權利要求7所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在蒸餾殘液中導入惰性氣體，通過發泡將氯脫氣。

10.?如權利要求7所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在三氯硅烷的蒸餾工序、四氯化硅的蒸餾工序的至少任一蒸餾工序之后，在蒸留殘液中導入氯進行氯化后，將殘留氯脫氣，在下面的蒸餾工序中導入該殘液。

11.?如權利要求7所述的轉換反應氣體的分離回收方法，其中，在三氯硅烷的蒸餾工序、四氯化硅的蒸餾工序的至少任一蒸餾工序之后，在蒸留殘液中導入氯進行氯化后，在下面的蒸餾工序中導入該含有氯的蒸餾殘液，在蒸餾的同時將氯脫氣。