[發明專利]高取代度羧甲基木粉及其生產方法

有效

• 申請號: 200810168501.5
• 申請日: 2008-09-23
• 公開（公告）號: CN101357994A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發明（設計）人: 金貞福;邵順流
• 申請（專利權）人: 浙江林學院
• 主分類號: C08H5/04
• 分類號: C08H5/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務所有限公司
• 代理人: 周烽

技術領域

本發明涉及一種以木粉為原料取代度高的羧甲基木粉及其生產方法。

背景技術

羧甲基纖維素是一種用途廣，發展迅速的重要水溶性高分子纖維素醚，其分子式為[C₆H₇O₂(OH)₂OCH₂COONa]n，因具有優良的增稠、乳化、懸浮、分散、穩定、保水、膨化、賦形等功能，有著廣泛的應用前景，享有“工業味精”的美譽。目前國內外羧甲基纖維素(CMC)生產所用的主要原料是棉花絨經過處理后制成的精制棉，成本高，原料來源貧乏。為了降低成本，己提出了以稻草、玉米桔桿、玉米皮、竹子下腳料、木屑等廢棄的植物纖維為原料。但植物纖維原料中含纖維素約為35-45％，其余為半纖維素(25-35％)和木質素(20-30％)。以植物纖維原料制備CMC，通常先經亞硫酸鈉和預水解法將木質素和半纖維素降解，得到α-纖維素后再經堿化和醚化反應制得CMC。

CN88101790A公告了用稻草秸桿制備CMC的技術，其原料準備工序繁瑣，環境污染嚴重，治污開支大，從而大大提高了生產成本。

纖維素分子鏈上的羥基，在堿存在下與醚化劑反應，羥基轉換成羧基得到羧甲基纖維素。通常用取代度表示纖維素分子中平均每個葡萄糖單元上取代基的數量，即醚化反應程度。取代度是各等級CMC的重要指標，由于每個葡萄糖單元上只有三個自由羥基可供發生取代反應，CMC取代度的最大值是3，目前市場上的CMC取代度在0.5-1.2之間。高取代度CMC因其取代度高，取代基分布更均一，其水溶液的抗霉性、耐鹽性、耐堿性更好，所以在日用化工、涂料、堿性電池、醫藥、高鹽溶液體系等方面都具有極高的應用價值和極好的應用前景。CN200610078867.4公告了北京理工大學的“超高取代度羧甲基纖維素的制備方法”專利技術，以棉或木纖維為原料，在有機溶劑中、惰性氣體保護的條件下經二次醚化得到取代度不低于2.0的羧甲基纖維素醚。該法二次醚化，氯乙酸使用量高，成本高、原料不易得到。CN88101790公告了哈爾濱現代應用化學研究所的“生產羧甲基纖維素鈉的新方法”專利技術，用稻草為原料，經預處理、堿液蒸煮、梳解洗滌、次氯酸鈉或漂白粉漂白、干燥后作為羧甲基化原料。該法工序復雜，稻草經物理化學方法處理后制得纖維，在制備中清除了木質素，原料利用率低，且在制取纖維時需用酸、堿處理，污染了環境。

發明內容

針對現有技術的上述不足，本發明要解決的技術問題是設計出一種能形成纖維素、半纖維素的羥基羧甲基化及木質素交聯網絡結構的、不必經過木材預處理提純纖維素因而木材利用率高的，無酸、堿污染的，工序少、成本低，且取代度可達2.0以上的高取代度羧甲基木粉及其生產方法。

解決上述技術問題的技術方案是：

本高取代度羧甲基木粉由下列原料及其重量份配比而成：1份木粉、10-30份異丙醇、濃度為30％的氫氧化鈉溶液1.0-2.0份、氯乙酸1.0-2.0份，經醚化反應、乙醇洗滌、壓濾、烘干、粉碎制成富含羧甲基的纖維素和半纖維素的黃色木粉狀顆粒，粒度40-100目，取代度1.0-2.2。

所說的木粉為40-100目的針葉樹木粉。

本高取代度羧甲基木粉的生產方法按如下步驟進行：

(1)堿化木粉的制備：在反應釜中加入40-100目的針葉樹木粉1重量份、加入10-30重量份異丙醇，加入濃度為30％氫氧化鈉溶液1.0-2.0份，在室溫下攪拌1h，制成堿化木粉；

(2)醚化物的制備：在步驟(1)制成的堿化木粉中加入作為醚化劑的氯乙酸1.0-2.0重量份，在60-80℃下進行醚化反應2小時，得黃色醚化物；

(3)羧甲基木粉的制備：將步驟(2)制得的產品進行洗滌、壓濾、干燥、粉碎成40-100目的黃色木粉狀顆粒后密封包裝即成。

本發明的有益效果是：采用木粉為主要原料，既利用其纖維素、半纖維素的羥基提高取代度，還利用木質素及木質素-多糖復合體(LCC)結構作為交聯劑，省去了木材預處理提純纖維素的工序，木材利用率高，而且避免了酸、堿對環境的危害，工序少，成品低。

具體實施方式

本發明結合實施例作進一步詳述：