[發明專利]一種聚酰亞胺膜的制備方法

有效

• 申請號: 200810168206.X
• 申請日: 2008-09-25
• 公開（公告）號: CN101684182A
• 公開（公告）日: 2010-03-31
• 發明（設計）人: 邱紅梅;陳靖華;楊衛國
• 申請（專利權）人: 比亞迪股份有限公司
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L79/08;C08G73/10
• 代理公司: 北京潤平知識產權代理有限公司
• 代理人: 劉紅梅;王鳳桐

技術領域

本發明涉及一種聚酰亞胺膜的制備方法。

背景技術

聚酰亞胺是一類具有優良的熱穩定性、化學穩定性、介電性能和高機械 性能的聚合物材料，在航天航空和微電子工業等現代技術領域都具有非常重 要的應用。作為功能材料，聚酰亞胺在已有的綜合性能基礎上，還要具有可 滿足特殊應用的性能，例如：作為超大規模集成電路和微電子封裝材料，聚 酰亞胺除了要滿足以上優異性能之外還必須具有低成型溫度、高溶解性等優 點。

目前的聚酰亞胺膜大多采用先通過有機二酐與有機二胺在溶劑中反應 制得聚酰胺酸溶液，再將所得聚酰胺酸溶液涂覆到玻璃等支撐體上，在 100-200℃下除去溶劑之后，再升高溫度至300℃以上進行亞胺化。采用上述 方法得到的聚酰亞胺膜大多為不溶性的。

因此為滿足高新技術領域的要求，人們近年來一直在不斷研究開發具有 各種特殊性能的聚酰亞胺材料。

需要得到低成型溫度、高溶解性的聚酰亞胺采用傳統的熱酰亞胺化方法 是很難做到的。因聚酰胺酸的亞胺化必須在分子鏈能夠活動的溫度下，亦即 在聚酰亞胺的玻璃化轉變溫度(Tg)以上才能完全亞胺化，而且隨著環化反 應的進行，聚合物分子鏈的剛性越來越高，需要繼續亞胺化的溫度越來越高， 甚至高達400℃以上。

為了使聚酰亞胺具有低成型溫度和高溶解性，很多人在傳統的熱亞胺化 的基礎上進行了改進，研究并采用了化學亞胺化，即在聚酰胺酸的反應體系 中加入催化劑和脫水劑進行化學亞胺化。化學亞胺化能在較低的溫度下提高 聚酰亞胺的產率，且聚酰亞胺的溶解性較好，易于產品的加工。

例如，CN101107292A中公開了一種聚酰亞胺薄膜的制造方法，其中， 在聚酰亞胺薄膜的制造方法中包括如下工序：制備由四羧酸二酐化合物和二 胺化合物得到的聚酰亞胺前體的極性有機溶劑溶液的工序；在上述極性有機 溶劑溶液中添加脫水劑和酰亞胺化催化劑，制備樹脂溶液組合物的工序；將 上述樹脂溶液組合物流延到支持物上之后，進行加熱干燥、酰亞胺化的工序； 上述酰亞胺化催化劑為二乙基吡啶。所述聚酰亞胺前體以均苯四甲酸二酐和 4，4-二氨基二苯基醚為主要成分。同時使用所述脫水劑和酰亞胺化催化劑。

然而作為耐高溫的高分子材料，脫水劑、催化劑的加入尤其是用量較大 時會明顯影響聚酰亞胺材料的性能，而且除去這些脫水劑、催化劑也會使制 備工藝變得復雜。而且所制備得到的聚酰亞胺膜的加工性能較差。

發明內容

本發明的目的在于克服上述現有技術中存在制備方法較為復雜并且所 制備得到的聚酰亞胺膜的加工性能較差的缺陷，提供一種制備方法簡單并且 所制備得到的聚酰亞胺膜的加工性能較好的聚酰亞胺膜的制備方法。

本發明提供了一種聚酰亞胺膜的制備方法，該方法包括在有機溶劑存在 下將芳族二酐與二異氰酸酯接觸反應，將反應產物與催化劑混合得到漿液， 將所述漿液涂覆在支撐體上，在160-200℃下加熱；所述催化劑為堿性催化 劑。

本發明提供的聚酰亞胺膜的制備方法較為簡單，由于反應中不會產生 水，因而不需要添加脫水劑，從而也減少了除脫水劑的步驟，并節約了成本； 并且本發明的方法中酰亞胺化的溫度很低，僅在160-200℃下即可進行，可 以降低能耗；采用本發明的方法所得到的聚酰亞胺膜在N，N-二甲基乙酰胺 (DMAc)、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-2-甲基吡咯烷酮(NMP)和四氫呋 喃(THF)等極性溶劑中的溶解性均較高，因而具有很好的加工性能，而且 具有良好的機械性能。

具體實施方式

本發明提供的聚酰亞胺膜的制備方法包括，在有機溶劑存在下，將芳族 二酐與二異氰酸酯接觸反應，將反應產物與催化劑混合得到漿液，將所述漿 液涂覆在支撐體上，在160-200℃下加熱；所述催化劑為堿性催化劑。