[發明專利]纖維素纖維改性劑無效
| 申請號: | 200810159314.0 | 申請日: | 2008-11-26 |
| 公開(公告)號: | CN101413216A | 公開(公告)日: | 2009-04-22 |
| 發明(設計)人: | 馮乃金 | 申請(專利權)人: | 山東金魯化工有限公司 |
| 主分類號: | D06M15/55 | 分類號: | D06M15/55;C08G59/10;D06M101/06 |
| 代理公司: | 青島發思特專利商標代理有限公司 | 代理人: | 鞏同海 |
| 地址: | 255300山東*** | 國省代碼: | 山東;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 纖維素 纖維 改性 | ||
技術領域
本發明屬于織物染色技術領域,特別涉及一種纖維素纖維改性劑及其合成,這種改性劑 屬于聚環氧氯丙烷胺類化合物。
背景技術
纖維素纖維在水中帶負電荷,而用于纖維素纖維染色的染料多為陰離子染料,兩者相互 排斥,上染率不高,染色廢水污染環境。為了提高纖維素纖維對陰離子染料的結合力,人們 已做了大量的研究工作,有改變染料結構、使用替代鹽、對纖維素纖維改性后染色等,它們 均在一定程度上緩解了纖維素纖維染色時對環境的污染。例如,用聚環氧氯丙烷的胺化物對 棉織物預處理后用1%、2%(owf)的直接染料和活性染料染色,染色廢水幾乎無色。聚環氧氯 丙烷胺化物多為高分子聚合物,分子質量在1380~2100,對纖維素纖維改性時,改性劑很難 進入纖維素纖維內部,僅在表面改性,染色時,形成環染。因此,改性劑的分子質量是影響 改性織物染色均勻性的重要因素之一。
染色時,在水及助劑的作用下,纖維素纖維的非結晶區的空隙增大為2~3nm,染料主 要進入膨化后的非結晶區。為了避免僅在表面改性,改性劑的粒徑應小于2nm。研制分子質 量低、含氮量適中的改性劑,在保持改性后纖維素纖維對陰離子染料有較高著色率,同時提 高其勻染性。
《低分子質量、含氮量適中的纖維素纖維改性劑聚環氧氯丙烷胺化物的研制》(鄭建 成,余逸南《印染助劑》2005年第12期)公開了一種低分子質量、含氮量適中的纖維素纖 維改性劑聚環氧氯丙烷胺化物的合成,其具體方法為300ml CCl4作溶劑,3.6、7.1、 14.2ml BF3O(C2H5)2作催化劑,92.5g環氧氯丙烷于3.5h內緩慢滴加,反應結束后靜置分層, 分液。取上述分液后的聚環氧氯丙烷,按純二甲胺與聚環氧氯丙烷質量比例分別為1∶1、2∶ 1、3∶1進行胺化。先于95℃滴加二甲胺水溶液1h,繼續反應8h。該文獻公開的內容作 為現有技術在此引用。
該方法反應復雜,反應時間較長。
發明內容
本發明針對現有技術中存在的不足,提供了一種纖維素纖維改性劑的合成方法,本發明 合成的纖維素纖維改性劑為聚環氧氯丙烷胺化物。
本發明具體采用如下技術方案,即:
一種纖維素纖維改性劑,其特征是,本質上由如下重量份數的原料制成:
環氧氯丙烷??????50~70份
二乙烯三胺??????20~30份
雙氰胺??????????5~15份。
所述纖維素纖維改性劑的制法,包括如下步驟:
在反應釜中將二乙烯三胺和雙氰胺原料按重量比2:1的比例配制成40%濃度的水溶液, 然后在不高于60℃的常壓條件下滴加環氧氯丙烷,滴加完畢后在小于60℃下保溫反應3-4小 時,即得本發明的纖維素纖維改性劑。
本發明的有益效果在于:
1)對棉纖維化學改性,改進棉纖維對活性染料的染色性能,并可達到染色排水的清潔 化,符合環保要求;
2)該聚環氧氯丙烷胺化物易溶于水,具有良好的熱穩定性。分子量較低,在預處理棉 時易滲透纖維,含氮量適中,留有較多氯甲基反應性基團。在堿性條件下,纖維素離子為親 核試劑,該聚合物中的氯甲基能與親核試劑反應,而且,堿性條件下聚合物的末端基團也能 轉化為環氧基與纖維素反應,纖維素與改性劑的反應性強。改性后染色時能大幅度降低纖維 素纖維的負ξ電位,用活性染料在無鹽中性條件下染色,使染料上染百分率大大提高,染色 殘液中色素大大減少。
3)色牢度好,殘液中無鹽無堿,有利于污水處理。減少污水處理難度,有利于環保。 同時降低成本,提高產品質量。
1)原料配方:按照下表進行配料
單位:Kg
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