[發明專利]一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝及其制品

無效

• 申請號: 200810154554.1
• 申請日: 2008-12-25
• 公開（公告）號: CN101798331A
• 公開（公告）日: 2010-08-11
• 發明（設計）人: 魏海;鄭洪浩;劉美
• 申請（專利權）人: 國家納米技術與工程研究院
• 主分類號: C07J3/00
• 分類號: C07J3/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于它包括以下步驟：

(1)配置丙酸氟替卡松溶液：按照有機溶劑：丙酸氟替卡松的比例200∶1-10∶1的比例將丙酸氟替卡松充分溶解于有機溶劑中，使丙酸氟替卡松的濃度為：0.05-10％；溶解溫度控制在20-80℃；

(2)將步驟(1)中配制的丙酸氟替卡松溶液與溶液泵相連，工作壓力控制為2-150MPa；

(3)二氧化碳進料：將鋼瓶內的CO₂通過增壓泵輸入超臨界流體抗溶劑設備體系，進入結晶釜，流量控制在5-150ml/min，控制啟動溫度20-80℃，壓力為2-150MPa；

(4)將上述步驟(1)中配置的丙酸氟替卡松溶液通過溶液泵經超臨界流體抗溶劑設備體系中噴嘴急速噴入結晶釜內，流量控制為1-20ml/min；將夾帶劑通過夾帶劑溶液泵噴入結晶釜內，流量控制為1-20ml/min；操作時間為40至240min；持續通入CO2，通入步驟(1)中的有機溶劑將設備管路中剩余的溶劑洗凈；

(5)丙酸氟替卡松結晶析出：在結晶釜底部收集從溶劑中析出的丙酸氟替卡松微晶態或無定型態微細顆粒，所得物即為丙酸氟替卡松微細顆粒。

2.根據權利要求1所說的一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于所說的步驟(1)中的有機溶劑為甲醇、二甲基甲酰胺、二甲亞砜、丙酮或95％乙醇中的至少一種。

3.根據權利要求1所說的一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于所說的步驟(2)中所說的溶液泵為高效液相色譜溶液泵。

4.根據權利要求1所說的一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于述所說的步驟(4)中所說的溶液泵為高效液相色譜溶液泵。

5.根據權利要求1所說的一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于所說的步驟(4)中噴嘴溫度為20-100℃，其噴射距離為1-50cm。

6.根據權利要求1所說的一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于所說的步驟(4)中的夾帶劑為乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。

7.根據權利要求1所說的一種丙酸氟替卡松微細顆粒的制備工藝，其特征在于所說的步驟(5)中得到的丙酸氟替卡松微細顆粒的有效粒徑為d(0.5)＝8.055um。

8.一種根據上述工藝制得的丙酸氟替卡松微細顆粒，其特征在于它為白色松散無定型態微細顆粒，其顆粒的有效粒徑為d(0.5)＝8.055um。