[發(fā)明專利]安息香異丙醚的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810152002.7
• 申請日: 2008-10-06
• 公開（公告）號: CN101712611A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設計）人: 徐博剛
• 申請（專利權）人: 天津市化學試劑研究所
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/61
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術領域

本發(fā)明屬于化學試劑領域，特別涉及一種安息香異丙醚的制備方法。

背景技術

安息香異丙醚作為一種重要的紫外光固化引發(fā)劑已經(jīng)得到了廣泛應用。目前，安息香異丙醚的制備方法普遍為以安息香、異丙醇作為原料，反應后過濾得到安息香異丙醚粗品，但是產(chǎn)品的粗品顏色較深、含量較低，因此需要進一步重結晶精制，然而，一次重結晶精制仍舊無法滿足顏色和含量的要求，不得不進行二次重結晶精制，從而導致生產(chǎn)效率的降低，同時造成生產(chǎn)成本上升，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種安息香異丙醚的制備方法，其通過引入一種脫色劑，可實現(xiàn)一次重結晶精制即可達到合格標準，從而節(jié)約工時，降低成本，提高生產(chǎn)效率。

本發(fā)明解決其技術問題是采取以下技術方案實現(xiàn)的：

一種安息香異丙醚的制備方法，其特征在于：該制備方法由以下步驟構成：

(1).醚化反應步驟：將安息香、異丙醇投入反應釜中混和均勻，加熱升溫至50-60℃進行回流4-6小時，回流反應期間以滴加方式加入亞硫酰氯，滴加完畢后，保溫2-4小時，得到混合物A；

(2).粗品制備：將混合物A加入水中攪拌均勻，靜置分層，除去水層，即制得安息香異丙醚粗品；

(3).重結晶精制：向安息香異丙醚粗品中加入乙醇和活性炭加熱至60-80℃，保溫1小時，冷卻至室溫后過濾即為安息香異丙醚成品。

而且，所述步驟(1)中的安息香與異丙醇重量比為1∶1.6。

而且，所述步驟(1)中的安息香與亞硫酰氯的重量比為2∶1。

而且，所述步驟(3)中的安息香異丙醚粗品與乙醇重量比為1∶1.5。

而且，所述步驟(3)中的安息香異丙醚粗品與活性炭重量比為100∶1-1.5。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1.本發(fā)明安息香異丙醚制備方法的重結晶精制步驟中采用活性炭作為脫色劑進行處理，通過分析化驗，產(chǎn)品各項指標均合格，無需再一次進行精制即可作為商品出售，從而節(jié)約了工時，有效提高生產(chǎn)效率。

2.本發(fā)明安息香異丙醚制備方法所使用的脫色劑活性炭價格低廉，易于采購，可方便地實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，從而降低成本；而且還降低了對設備的要求，無需購買昂貴的專用設備；同時，生產(chǎn)加工簡單易行，無需修改原有的操作規(guī)程，無需對原有的操作人員進行新的培訓，從而進一步降低生產(chǎn)成本，提高企業(yè)市場競爭能力。

3.本發(fā)明的安息香異丙醚制備方法的重結晶精制步驟中采用脫色劑活性炭進行處理，在降低生產(chǎn)成本的同時還可有效提高生產(chǎn)效率，因此可實現(xiàn)安息香異丙醚成品價格的降低，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到更大范圍的推廣應用，從而提高生產(chǎn)企業(yè)的市場競爭能力。

具體實施方式

以下結合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

一種安息香異丙醚的制備方法，由以下步驟構成：

(1).醚化反應步驟：

向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500L反應釜中依次投入100Kg安息香、160Kg異丙醇，混和均勻，升溫至50°，進行回流4小時，回流反應期間以滴加方式加入50Kg作為催化劑的亞硫酰氯。期間有氯化氫和二氧化硫氣體從冷凝器頂部冒出，要用稀堿水吸收上述氣體。待亞硫酰氯全部滴加完畢，保溫2小時，得到混合物A。

(2).粗品制備：

將混合物A加入15倍重量的水攪拌均勻，靜置分層，此時有大量黃色小顆粒從水中下沉，除去水層，即得安息香異丙醚粗品，將安息香異丙醚粗品脫水過濾分離待用。

(3).重結晶精制：

向每100Kg安息香異丙醚粗品內加入150Kg乙醇和1Kg作為脫色劑的活性炭加熱至60℃，保溫1小時，冷卻至室溫，然后過濾即為安息香異丙醚成品。

實施例2

(1).醚化反應步驟：

向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500L反應釜中依次投入100Kg安息香、160Kg異丙醇，混和均勻，升溫至55°，進行回流5小時，回流反應期間以滴加方式加入50Kg作為催化劑的亞硫酰氯。期間有氯化氫和二氧化硫氣體從冷凝器頂部冒出，要用稀堿水吸收上述氣體。待亞硫酰氯全部滴加完畢，保溫3小時，得到混合物A。

(2).粗品制備：