[發(fā)明專利]安息香異丁醚的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810152001.2
• 申請日: 2008-10-06
• 公開（公告）號: CN101712610A
• 公開（公告）日: 2010-05-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 徐博剛
• 申請（專利權(quán)）人: 天津市化學(xué)試劑研究所
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/61
• 代理公司: 天津盛理知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 12209
• 代理人: 王來佳

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，特別涉及一種安息香異丁醚的制備方法。

背景技術(shù)

安息香異丁醚作為一種重要的紫外光固化引發(fā)劑已經(jīng)得到了廣泛應(yīng)用。目前安息香異丁醚的制備方法普遍為：以安息香、異丁醇為反應(yīng)物，同時用過量的異丁醇作為溶劑，此種制備方法存在原料異丁醇使用量大的弊端，主要是由于：1.制備方法中采用異丁醇作為溶劑，在生成反應(yīng)物后需要回收未參與反應(yīng)的異丁醇；2.制備方法中還包含水洗步驟，在水洗過程中能溶于水的異丁醇會部分溶解，造成物料的損失。因此現(xiàn)有的安息香異丁醚的制備方法的生產(chǎn)成本過高，不利于企業(yè)經(jīng)濟效益的提高。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種安息香異丁醚的制備方法，其具有簡單易行、節(jié)省物料等優(yōu)點，從而可有效提高生產(chǎn)效率、降低生產(chǎn)成本。

本發(fā)明解決其技術(shù)問題是采取以下技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種安息香異丁醚的制備方法，其特征在于：該制備方法包含以下步驟：

(1).醚化反應(yīng)步驟：將安息香、異丁醇、甲苯、硫酸與無水三氯化鋁混和，攪拌下加熱至沸騰，回流分水反應(yīng)4-6小時；

(2).水洗步驟：

在步驟(1)所得混合物中加入鹽水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；

在鹽水洗后的混和物中加入堿水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；

在堿水洗后的混和物中加入清水，攪拌均勻后靜置分層，棄去水層；

(3).減壓脫溶劑步驟：

采用35mmHg水噴射泵在100°溫度下將步驟(2)所得混合物中甲苯蒸出，剩余產(chǎn)品即為安息香異丁醚成品。

而且，所述的安息香與異丁醇重量比為1∶1.6。

而且，所述的安息香與甲苯的重量比為：1∶1.5-2.0。

而且，所述的安息香與硫酸的重量比為：1∶0.125。

而且，所述的安息香與無水三氯化鋁的重量比為1∶0.15。

而且，所述的鹽水為NaCl水溶液。

而且，所述的堿水為NaCO₃水溶液。

本發(fā)明的優(yōu)點和積極效果是：

1.本發(fā)明采用同等重量的甲苯作為溶劑替代部分異丁醇，在價格上低于異丁醇，而且只需甲苯這種一般工業(yè)品即可實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化生產(chǎn)，易于采購，因此可有效降低安息相丁醚的生產(chǎn)成本。

2.本發(fā)明所使用的溶劑甲苯不溶于水，因此在水洗過程中不會有物料損失，從而進一步降低安息香異丁醚的生產(chǎn)成本。

3.本發(fā)明的制備方法簡單易行，通過分析化驗，安息香異丁醚產(chǎn)品的各項指標均合格，而且無需修改原有的操作規(guī)程，無需對原有操作人員進行新的培訓(xùn)，生產(chǎn)時不必再采用價格昂貴的專用設(shè)備，因此更加有效地控制生產(chǎn)成本。

4.本發(fā)明的安息香異丁醚制備方法使用溶劑甲苯替代部分異丁醇，在降低生產(chǎn)成本的同時還可有效提高生產(chǎn)效率，因此可實現(xiàn)安息香異丁醚成品價格的降低，使該產(chǎn)品能夠在市場上得到更大范圍的推廣應(yīng)用，從而提高生產(chǎn)企業(yè)的市場競爭能力。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例做進一步詳述，以下實施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護范圍。

實施例1

一種安息香異丁醚的制備方法，由以下步驟構(gòu)成：

(1).醚化反應(yīng)步驟：

向帶有加熱裝置、電攪拌裝置、溫度計、水循環(huán)冷凝器及油水分離器的500L反應(yīng)釜中依次投入100Kg安息香、160Kg異丁醇，150Kg作為溶劑的甲苯和作為催化劑的12.5Kg硫酸與15Kg無水三氯化鋁，攪拌下加熱至沸騰，保持沸騰回流狀態(tài)，不斷從油水分離器中將水分離，至無水生產(chǎn)，停止加熱，反應(yīng)終止。

(2).水洗步驟：

向步驟(1)中反應(yīng)后所得的混合物中加入濃度為10％的NaCl水溶液100Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向NaCl水溶液洗后的混和物中加入濃度為1％的NaCO₃水溶液100Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層；

向NaCO₃水溶液洗后的混合物中加入清水100Kg，攪拌均勻，然后靜置分層，棄去水層。

(3).減壓脫溶劑步驟：

將已水洗中和過的反應(yīng)液移至有35mmHg真空度的水噴射泵的蒸餾釜中，在100°溫度下將甲苯全部蒸出，余下的產(chǎn)品即為安息香異丁醚成品，即可包裝市售。

實施例2

一種安息香異丁醚的制備方法包括以下步驟：

(1).醚化反應(yīng)：