[發明專利]鈦合金/羥基磷灰石梯度復合涂層的制備方法

有效

• 申請號: 200810150368.0
• 申請日: 2008-07-17
• 公開（公告）號: CN101327337A
• 公開（公告）日: 2008-12-24
• 發明（設計）人: 葉雅靜;尹大川;熊江濤;盧慧甍;郭衛紅
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: A61L27/32
• 分類號: A61L27/32;A61L27/06
• 代理公司: 西北工業大學專利中心
• 代理人: 黃毅新

技術領域

本發明涉及一種在鈦合金上制備復合涂層的方法。

背景技術

鈦合金作為骨替代材料被廣泛應用于生物醫學材料領域，限制其使用的關鍵技術是生物活性高低，在鈦合金表面制備羥基磷灰石(Hydroxyapatite，HA)涂層是提高其生物活性的最主要方法之一。

HA涂層性質對鈦合金的植入效果和壽命有重要影響。其中涂層與基體之間的結合強度尤其重要。如果涂層與基體結合不夠緊密，植入體在人體內容易造成涂層與金屬基體分離而導致植入失敗。大多數改進方法從工藝本身入手，提出了提高涂層結合強度的方法，但植入肌體后受體內復雜環境影響，涂層易脫落、降解、吸收，從而造成植入失效。其原因是由于鈦合金表面與HA涂層的化學相容性較低，導致HA分子與鈦合金表面金屬原子之間鍵和很弱，因此，要從根本上提高涂層的結合強度，就要從提高鈦合金表面對HA的親和性入手。

過渡梯度復合層是在鈦合金表面制備鈦合金與HA的過渡復合層，其在結構和成分厚度方向由靠近基體一側向表面呈梯度變化，形成涂層的結構梯度和成分梯度，從而使鈦合金表面性質呈梯度變化，提高了鈦合金基底的結合強度。

文獻1“申請號為200510133632.6的中國專利”公開了一種在鎳鈦合金表面HA/膠原復合層的化學制備方法，首先將清洗、酸堿處理過的鎳鈦合金置于Na₂HPO₄和Ca(OH)₂溶液中預鈣化，然后置于含有膠原的模擬體液中0.5～7天，生長HA/膠原復合涂層，制備周期較長。

文獻2“Khor?KA，Gu?YW，Quek?CH，Cheang?P.Plasma?spraying?of?functionally?gradedhydroxyapatite/Ti-6Al-4V?coatings.Surface?and?Coatings?Technology，2003，168(2-3)：195-201”公開了一種Ti-6Al-4V/HA功能梯度涂層的制備方法，該方法采用等離子疊層方式制備的Ti-6Al-4V/HA功能梯度涂層，涂層密度，孔隙率呈梯度變化，但拉伸結合強度較低，只有24.8MPa。

發明內容

為了克服現有技術拉伸結合強度低的不足，本發明提供一種鈦合金/羥基磷灰石梯度復合涂層的制備方法，該方法采用攪拌摩擦方法，將HA粉攪拌進入鈦合金表層，在高溫下形成粘塑性狀態，加速鈦合金與HA之間的原子擴散，并生成化學鍵，可以提高HA與鈦合金之間的拉伸結合強度。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案：一種鈦合金/羥基磷灰石梯度復合涂層的制備方法，其特點是包括以下步驟：

(a)對待制備的鈦合金表面進行打磨，并清洗、烘干；

(b)在鈦合金表面每隔12mm加工出2～10個4×4mm的貫通溝槽，每個溝槽相互平行，向溝槽中填充粉體；

(c)將以上填充有粉體的鈦合金放置于帶加熱裝置的工裝上，固定并夾緊；

(d)將鈦合金由室溫升至350～500℃，攪拌頭的轉速為450～850r/min，橫向移動速度28～90mm/min，傾斜角2.5°，進行攪拌摩擦加工，攪拌區后方設置冷卻裝置，并用氬氣保護加工部位；

(e)在步驟(a)～(d)的制備基礎上再次開3×3mm的溝槽，在溝槽內填充質量百分含量50％的HA納米粉與50％的鈦合金混合粉末，攪拌頭轉速650r/min，橫向移動速度45mm/min，傾斜角2.5°，進行二道次攪拌摩擦加工；

(f)在步驟(e)的制備基礎上再次開2×2mm的溝槽，攪拌頭轉速600r/min，橫向移動速度40mm/min，傾斜角2.5°，在溝槽內填充質量百分含量80％的HA納米粉與20％的鈦合金混合粉末，進行最后一道攪拌摩擦加工；攪拌摩擦過程中鈦合金基底保持溫度350～500℃，并用氬氣保護加工部位。

附圖說明

本發明的有益效果是：本發明采用攪拌摩擦方法，將HA粉攪拌進入鈦合金表層，在高溫下形成粘塑性狀態，加速鈦合金與HA之間的原子擴散，并生成化學鍵，提高了HA與鈦合金之間的拉伸結合強度，HA與鈦合金之間的拉伸結合強度由現有技術的24.8MPa提高到65～103MPa。

下面結合附圖和實施例對本發明作詳細說明。

具體實施方式

圖1是本發明鈦合金/羥基磷灰石梯度復合涂層的制備方法制備過程示意圖。

圖中，1-鈦合金，2-溝槽，3-攪拌頭，4-攪拌頭肩部。

參照附圖。實施例1：在Ti-6Al-4V表面攪拌摩擦制備HA梯度復合涂層。