[發(fā)明專利]準一維納米碳酸鍶的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810150223.0
• 申請日: 2008-06-25
• 公開（公告）號: CN101314479A
• 公開（公告）日: 2008-12-03
• 發(fā)明（設計）人: 龍光明;祁米香;張光輝;田世光
• 申請（專利權）人: 中國科學院青海鹽湖研究所
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18
• 代理公司: 蘭州中科華西專利代理有限公司
• 代理人: 張英荷

技術領域

本發(fā)明屬于無機鹽材料技術領域，涉及準一種納米碳酸鍶制備的方法，尤其涉及一種采用水熱處理和添加助劑相結合制備準一維納米碳酸鍶制備的方法。

背景技術

碳酸鍶是最主要的鍶鹽產(chǎn)品，主要應用于生產(chǎn)彩色顯示器玻殼、磁性材料、煙火等，應用領域涉及電子、材料、化工、制糖、冶金、軍工等。不同的應用領域對碳酸鍶產(chǎn)品的純度有不同的要求，而且對碳酸鍶的粒徑也有不同的要求。如用于生產(chǎn)CRT玻殼要求碳酸鍶為粒狀，需要通過造粒才能達到要求；用于生產(chǎn)磁性材料的碳酸鍶要求為粉狀，粒徑要求在1μm。另外，不同應用領域對高純碳酸鍶的形貌要求也很嚴格，如用于電子陶瓷生產(chǎn)要求球形或近球形高純碳酸鍶等，線狀碳酸鍶有很好的補強效果，片狀碳酸鍶粒子的有較高的活性等，所以對碳酸鍶產(chǎn)品的形貌控制和制備不同形貌的碳酸鍶技術具有很廣闊的市場前景。

納米納米材料是指三維空間尺度至少有一維處于納米量級(1-100nm)的材料，它是由尺寸介于原子、分子和宏觀體系之間的納米粒子所組成的新一代材料。由于其組成單元的尺度小，界面占用相當大的成分。因此，納米材料具有多種特點，這就導致由納米微粒構成的體系出現(xiàn)了不同于通常的大塊宏觀材料體系的許多特殊性質。當材料尺度進入納米級時，各種特殊的效應導致納米材料的性能與宏觀材料相比發(fā)生了巨大的變化。

準一維納米結構((Quasi)One-dimensional?nanostructures/1D?nanostructres)是指在三維空間內(nèi)有兩維尺寸處于納米量級的的納米結構，是納米科學技術中較為活躍的前沿領域之一。準一維納米材料包括納米纖維(nanofiber)：細長形狀，長徑比≥10；納米電纜(nanocable)：納米線外包覆有一層或多層不同結構物質的納米結構；納米棒(nanorod)：細棒狀結構，一般長徑比≤10；納米管(nanotube)：細長形狀并具有空心結構，即細管狀結構；納米帶(nanobelt，nanoribbon)：細長條帶狀納米結構，長寬比≥10，一般寬厚比≥3。已兼有兩維特征，即在寬度方向已有一定的尺度(解挺等，材料科學與工程學報，第24卷，第2期，第311～315頁，2006年)。

本發(fā)明的準一維納米碳酸鍶是指一種直徑不大于50納米，長度在300納米到3微米范圍的碳酸鍶產(chǎn)品，屬于納米線和納米棒的范疇。碳酸鍶納米棒主要應用于制備無雙折射復合有機高分子光學材料，如無雙折射聚碳酸酯光學聚合物。碳酸鍶納米線可應用于具有吸收X射線功能的補強材料中。

溫傳庚等在《化工進展》第二卷第5期(2005年)報道了一種用特殊液相沉淀法，即兩種溶液快速高強度機械混合沉淀法制備的納米碳酸鍶，得到粒徑分布窄、分散性良好、粒子平均直徑29.3nm左右，粒子形貌基本為球形的納米碳酸鍶。但該方法制備工藝復雜，成本高，產(chǎn)品質量和形貌不易控制。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種工藝簡單，操作方便，產(chǎn)品質量穩(wěn)定的準一維納米碳酸鍶的制備方法。

本發(fā)明以重結晶提純后的氫氧化鍶作為原料，用二氧化碳作為沉淀劑，發(fā)生中和反應制備高純碳酸鍶，所得到的高純碳酸鍶產(chǎn)品可以是棒狀、球狀或其它形狀(高純碳酸鍶產(chǎn)品的形貌和粒度受反應過程的條件決定，即與氫氧化鍶的濃度、反應溫度、二氧化碳的通入速度和通入方式，攪拌的速度和方式有關)，高純碳酸鍶的粒徑在1～30μm的范圍。然后通過加入形貌控制劑、表面活性劑和分散劑，并在水熱法提供的高溫、高壓的環(huán)境下，碳酸鍶產(chǎn)品發(fā)生再溶解-再結晶的轉變過程，使碳酸鍶在不同的結晶方向上的生長速度發(fā)生歧化，即在不同的結晶方向上以生長速度差距較大，有些方向上生長得以促進，而另外的方向生長得以抑制，從而可以生長出準一維納米碳酸鍶。

本發(fā)明制備準一維納米碳酸鍶的具體方法是：將經(jīng)過重結晶純化后的八水氫氧化鍶與去離子水配制成固液比為1∶3～1∶10的料漿，加熱至60～100℃，通二氧化碳，至料漿的pH值為6～8，過濾、洗滌得到高純碳酸鍶；再將所得高純碳酸鍶以1∶5～1∶20的固液比配成料漿，然后在料漿中加入碳酸鍶質量0.1～10％的形貌控制添加劑，碳酸鍶質量0.1～5％的表面活性劑和碳酸鍶質量0.1～5％的分散劑，形成混合漿料，于高壓釜中，200～300℃下攪拌反應1～10小時，最后經(jīng)過陳化、洗滌、固液分離、干燥得到平均直徑不大于50nm，長度約為300nm～3μm的準一維納米碳酸鍶。

形貌控制添加劑采用可溶性鍶鹽，如氫氧化鍶、硫化鍶、醋酸鍶、氯化鍶、

硝酸鍶，或其中兩種及兩種以上的混合物。