[發(fā)明專利]一種鈦酸鍶超細粉體的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810143390.2
• 申請日: 2008-10-22
• 公開（公告）號: CN101723441A
• 公開（公告）日: 2010-06-09
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭秧錫
• 申請（專利權(quán)）人: 湖南人文科技學(xué)院
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于電子陶瓷粉體材料制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其是指一種鈦酸鍶超細粉體的制備方法。?

背景技術(shù)：

鈦酸鍶是一種非常重要的鈣鈦礦型化合物，由于其優(yōu)良的介電性、半導(dǎo)性、溫度穩(wěn)定性以及耐高電壓強度，鈦酸鍶已經(jīng)成為制備高壓大容量陶瓷電容器、晶介層電容器、壓敏電阻和多功能傳感器的重要無機材料。同時，鈦酸鍶有和二氧化鈦相同的禁帶寬度(3.2eV)，近年來，在光催化、太陽能電池光電極等領(lǐng)域引起了廣泛的研究興趣。因此對鈦酸鍶的研究，特別是其粉體的制備是一個活躍的領(lǐng)域。?

傳統(tǒng)的鈦酸鍶粉末的合成主要是采用固態(tài)粉料經(jīng)混合煅燒來合成，由于反應(yīng)后的生成物是一種預(yù)燒塊體，必須經(jīng)過多次機械研磨才能成細粉。該法優(yōu)點是工藝簡單、成本低等，但存在著組分難以混合均勻，能耗高、產(chǎn)物顆粒大、產(chǎn)品純度低等缺點。改進的方法主要包括溶膠凝膠法、水熱法、超重力反應(yīng)器合成法等。溶膠凝膠法主要采用有機鈦(如鈦酸丁酯，中國專利：200710069420.5等)作為鈦源，生產(chǎn)成本高，難以實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；水熱法往往需要高溫高壓，生產(chǎn)條件較苛刻，對設(shè)備要求較嚴(如中國專利：03138741.1)；超重力反應(yīng)器合成法(如中國專利：02132373.9)雖然可以連續(xù)制備鈦酸鍶，但設(shè)備相對復(fù)雜。?

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種反應(yīng)原料廉價、合成工?藝簡單的鈦酸鍶超細粉體的制備方法。?

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案為：所述的制備方法包括有以下步驟：?

1)、配制一定濃度的鍶離子溶液備用；?

2)、在反應(yīng)釜內(nèi)加入與鍶離子等摩爾的偏鈦酸，然后加入過量的堿，再加入適量的強氧化劑過氧化氫，使偏鈦酸完全溶解，并調(diào)節(jié)溶液的pH值為8～14；?

3)、將第1)、2)步驟的兩種溶液以摩爾比1∶1混合，得到絮凝狀沉淀，充分攪拌后靜置1～24小時，抽濾并洗滌沉淀，再用無水乙醇浸漬1～2次至完全濕潤，烘干沉淀，在500～1000℃煅燒1～10小時得到成品。?

所述的偏鈦酸與過氧化氫加入量摩爾比為1∶2～20；偏鈦酸與堿加入量摩爾比為1∶2～10。?

所述的鍶離子溶液為水溶性的硝酸鍶、乙酸鍶、氯化鍶、氫氧化鍶或其混合物。?

所述的堿為濃氨水或氫氧化鈉。?

采用上述方案后的反應(yīng)方程式為：?

H₂TiO₃+2H₂O₂+2NH₃→(NH₄)₂Ti(H₂O₂)₂O₃

(NH₄)₂Ti(H₂O₂)₂O₃+Sr²⁺→SrTi(H₂O₂)₂O₃↓+2NH₄⁺

SrTi(H₂O₂)₂O₃→SrTiO₃↓+2H₂O₂(2H₂O₂→2H₂O↑+O₂↑)?

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有如下優(yōu)點：1)生產(chǎn)成本低(偏鈦酸是一種廉價的化工中間體)；2)反應(yīng)速度快，生產(chǎn)周期短；3)純度和產(chǎn)率高。?

附圖說明：

圖1為本發(fā)明的XRD譜圖。?

具體實施方式：

下面結(jié)合附圖1對本發(fā)明作進一步說明，本發(fā)明的較佳實施例為：本實施例所述的鈦酸鍶超細粉體的制備方法包括有以下步驟：?

1)稱取1mol的H₂TiO₃(先測出其中TiO₂的質(zhì)量分數(shù))置于反應(yīng)釜中，加入過量的濃氨水(25％，約500ml)，再向反應(yīng)釜內(nèi)緩緩加入約500ml的30％過氧化氫溶液，充分攪拌，邊反應(yīng)邊加入稀氨水，調(diào)節(jié)溶液的pH值約為9。?

2)稱取1mol氯化鍶，加入去離子水，配制成0.2M的溶液備用。?