[發明專利]氯化銨產品中鈉鹽測定的方法

無效

• 申請號: 200810138579.2
• 申請日: 2008-07-25
• 公開（公告）號: CN101634642A
• 公開（公告）日: 2010-01-27
• 發明（設計）人: 薄文利;徐向紅
• 申請（專利權）人: 山東聯合化工股份有限公司
• 主分類號: G01N27/49
• 分類號: G01N27/49;G01N27/333
• 代理公司: 青島發思特專利商標代理有限公司
• 代理人: 鞏同海

技術領域

本發明屬于檢驗分析技術領域，具體涉及一種單氯化銨產品中鈉鹽測定方法。

背景技術

在純堿工業中，現行氯化銨產品中鈉鹽測定方法有專業標準《小聯堿農業氯化銨HG3281-1990》中汞量法和火焰光度計法。

汞量法主要方案：先稱取樣品置于電爐上加熱，使氯化銨升華盡，再移至500～600℃高溫爐中灼燒至恒重。殘留物以水溶解，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，硝酸汞標準滴定溶液滴定。

火焰光度計法方案：樣品經兩次定容稀釋后用火焰光度計測鈉離子特征譜線強度。

汞量法主要存在問題：汞液毒性大；氯化銨升華過程中易在通風設備上結疤，損壞設備在高溫爐中灼燒至恒重，耗時長。硝酸汞是一種劇毒藥品，汞離子嚴重污染環境，必須對廢液進行處理。處理方法是在堿性介質中，用過量的硫化鈉沉淀。汞，為防止汞以多硫化物的形式溶解，加入過氧化氫氧化過量的硫化鈉，生成的硫化汞，沉淀物的溶度積常數為3×10可認為它不溶于水，對人體無害。用硝酸汞滴定氯離子應保持溶液的，pH值為2～3。

火焰光度計法存在問題有：經濟投入較大；火焰光度計易疲勞，靈敏度降低；測量范圍小。

發明內容

本發明針對氯化銨產品中鈉鹽測定方法--汞量法和火焰光度計法的不足，提供了一種鈉離子選擇電極法，該方法具有經濟投入小，操作簡單，靈敏度高，測量范圍大，快速無污染的優點，解決了現有方法的問題。

本發明具體采用如下的技術方案實現：

一種氯化銨產品中鈉鹽測定的方法，其特征是，包括如下步驟：

1)分別配制含鈉離子濃度為1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.000001mol/L、0.0000001mol/L標準溶液各1L，以氫氧化鋇200g/L溶液調節pH＝10，測其電動勢，并繪制標準曲線或計算一元線性回歸方程式；

2)稱取試樣2g，稱準至0.0001g，用適量水溶解，加入200g/L氫氧化鋇溶液調節pH為10，加熱趕除至無氨味，冷卻，轉移入100ml容量瓶中，稀釋至100ml；

3)常用酸度計測定其電動勢，用一元線性回歸方程式計算，求得鈉含量。

所述酸度計采用鈉離子選擇電極為測量電極。

所述的測量電極是PNa6802型鈉離子選擇電極。

與現有技術相比，本發明的有益效果在于：使用鈉離子選擇電極法1)經濟投入小；2)操作簡單；3)靈敏度高；4)測量范圍大；5)快速無污染。

具體實施方式

實施例

1)實驗步驟：

1.分別配制含鈉離子濃度為1mol/L、0.1mol/L、0.01mol/L、0.001mol/L、0.0001mol/L、0.00001mol/L、0.000001mol/L、0.0000001mol/L標準溶液各1L，以氫氧化鋇200g/L溶液調節pH＝10，測其電動勢，并繪制標準曲線或計算一元線性回歸方程式。

2.試樣溶液的制備

稱取試樣2g，稱準至0.0001g，用適量水溶解，加入200g/L氫氧化鋇溶液調節pH為10，加熱趕除至無氨味，冷卻，轉移入100ml容量瓶中，稀釋至100ml。

測定其電動勢，用一元線性回歸方程式計算，求得鈉含量。

2)實驗數據：以50g氯化銨和1g基準氯化鈉，溶解定容500ml，移取溶液20ml，按上述步驟進行測定，數據如下：

??測定次數??1??2??3??4??5??6??氯化鈉，g??50.0065??49.9996??49.9983??50.0065??50.0080??50.0026??氯化銨，g??0.9983??1.0287??0.9919??1.3180??1.0265??0.9883??電動勢，mv??168??162??168??160??166??168??鈉，％??0.73??0.95??0.73??1.03??0.80??0.73?真實含量，％??0.76??0.99??0.77??1.01??0.79??0.76