[發明專利]一種微波水熱制備TiO2－PS核殼結構納米粉的方法

無效

• 申請號: 200810138420.0
• 申請日: 2008-07-22
• 公開（公告）號: CN101322931A
• 公開（公告）日: 2008-12-17
• 發明（設計）人: 尉吉勇;張曉陽;秦曉燕;黃柏標
• 申請（專利權）人: 山東大學
• 主分類號: B01J13/02
• 分類號: B01J13/02;C30B7/10;C01G23/047;B01J21/06;B01J35/08;B01J37/02
• 代理公司: 濟南圣達專利商標事務所有限公司
• 代理人: 王書剛

1.一種微波水熱制備TiO₂-PS核殼結構納米粉的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備或購買PS小球微乳液，PS小球直徑分布范圍在10nm-999nm之間；制備PS小球微乳液的方法為：在高純氮氣保護下的三口燒瓶中加入去離子水，同時按去離子水重量的60％-80％加入苯乙烯和按去離子水重量的0.3％-0.5％加入過硫酸鉀，配制成苯乙烯聚合前軀體，電磁攪拌1小時-3小時，并在1小時-3小時內滴加月桂酸鈉水溶液，滴加的月桂酸鈉水溶液體積為所配制的苯乙烯聚合前軀體體積的20％-50％，月桂酸鈉水溶液是按每100ml去離子水中溶有3.5g-5g月桂酸鈉制成的，然后水浴加熱至65℃開始反應，反應3小時-5小時后停止加熱，得到PS小球微乳液，微乳液中含有直徑為10nm-999nm的尺度均勻的PS小球；

(2)按照5ml-10ml?PS小球微乳液與15ml-20ml鈦酸四丁酯的比例將PS小球微乳液和鈦酸四丁酯混合后，加入100ml-150ml離子水或醇類或有機酸對鈦酸四丁酯進行水解、醇解或酸解，水解過程中添加25ml-30ml氨水以使鈦酸四丁酯充分水解、醇解或酸解，并將整個體系用去離子水稀釋到250ml-500ml，超聲波振動1小時，使PS小球和TiO₂前軀體充分混合，然后加熱沸騰回流4小時-5小時使反應完全，制得TiO₂-PS核殼前軀體微乳液；

(3)將所制備的TiO₂-PS核殼前軀體微乳液轉移到微波水熱反應裝置中，填充度為50％-70％，在100℃-250℃下反應40分鐘-120分鐘，即可制得含尺度均勻TiO₂-PS核殼結構的納米微乳液；

(4)將制備的TiO₂-PS核殼結構納米微乳液放置在烘箱中，在80℃-90℃下烘干3小時-5小時，獲得TiO₂-PS核殼結構納米小球，即納米粉。