[發明專利]晶形可控的銦錫氧化物納米粉體的制備方法

無效

• 申請號: 200810136409.0
• 申請日: 2008-12-09
• 公開（公告）號: CN101704547A
• 公開（公告）日: 2010-05-12
• 發明（設計）人: 盧金山;董偉;李朔梅
• 申請（專利權）人: 南昌航空大學
• 主分類號: C01G19/02
• 分類號: C01G19/02;C01G15/00;C03C17/245
• 代理公司: 南昌洪達專利事務所 36111
• 代理人: 劉凌峰

技術領域

本發明涉及一種納米粉體的制備方法，尤其涉及一種晶形可控的銦錫氧化物納米粉體的制備方法。

背景技術

ITO是一種典型的高導電性透明半導體材料，其電阻率高達10^-5Ω·cm。由于ITO半導體的禁帶寬度為3.5-4.6eV，這種材料在可見光范圍內光透過率達到90％以上，已被廣泛應用于計算機、手機、液晶電視、ATM自動取款機等各種顯示屏。

ITO材料一般作為薄膜使用，通常利用大型磁控濺射設備進行連續生產，這種方法的優點是導電性和透光度都很高，但其缺點不僅設備昂貴，生產型設備需要上千萬元，而且由于使用物理鍍膜，膜層與玻璃的結合力低，容易脫落；同時對于非平面的異形襯底表面很難或根本無法鍍膜。近年來，隨著納米材料制備工藝的不斷發展，ITO材料可以被制備成納米尺寸的粉體，通過對粉體表面進行改性處理，合成出高穩定性的透明導電懸浮液，并利用旋涂、輥涂、浸涂、刷涂等常規涂層工藝可以獲得低成本、大面積均勻的ITO涂層。在電阻率大于10^-2Ω·cm的應用領域，ITO涂層完全可以替代物理鍍膜產品，不僅可以節約大量生產成本，而且可以實現物理鍍膜所無法進行的異形件表面、管件內壁、有機薄膜等特殊襯底表面形成透明導電膜層(M.A.Aegeter，J.Puetz，G..Gasparro，N.Al-Dahoudi，Versatile?wet?deposition?techniques?for?functional?oxidecoatings，Optical?Materials，26(2004)155-162.)。此外ITO納米粉體還可以作為透明高導電填料應用于各種無機和有機基體材料中，從而賦予基體材料一定程度的導電能力，在防止靜電、防電磁干擾等產品中得到應用[US20030030036A1，EP1894891?A2]。

黃綠色ITO納米粉體通常是在水溶液中通過共沉淀法首先制備出銦錫氫氧化物前驅體，然后進行高溫煅燒而獲得的。由于前驅體晶粒粒徑細小，極容易團聚，煅燒過程時團聚體內熱分解成的ITO晶粒容易出現表面粘連，即形成硬團聚(CN100343273C，CN100364897C)，導致粉體難于分散，這樣不管是單獨作為ITO涂層材料或者是作為導電填料，材料透明度和導電性能都將大幅降低。此外，共沉淀法制備出的ITO納米晶粒一般為球形，不僅晶粒形貌單一，而且晶粒一般為多晶體，降低其導電性，只能適用于導電性要求不高的防靜電填料以及用于進一步燒結ITO靶材。

發明內容

本發明的目的在于提供一種晶形可控的銦錫氧化物納米粉體的制備方法，該制備方法前驅體晶粒分散性十分優異，煅燒后的粉體之間沒有硬團聚，且粒徑比較均勻，利用煅燒氣氛控制ITO納米晶粒形貌。

本發明是這樣來實現的，其特征是工藝方法步驟為：

(1)將銦化合物和錫化合物溶解于蒸餾水中，使用強堿水溶液作為沉淀劑，采用兩步沉淀法制備白色銦錫氫氧化物前驅體粉體，第一步反應是在室溫下進行的，PH值控制在3.0；第二步反應是在50-80℃進行，PH值控制在7.0；

(2)將沉淀的前驅體粉體經過水洗、干燥、研磨過篩，得到銦錫氧化物前驅體粉體；

(3)將銦錫氫氧化物前驅體粉體在一定氣氛中進行煅燒，制備出黃綠色ITO納米粉體。

本發明所述的銦化合物，其特征是銦化合物為氯化銦、硝酸銦或醋酸銦，其濃度在0.05-1.0摩爾/升之間。

本發明所述的錫化合物，其特征是錫化合物為無水或含結晶水的四氯化錫，錫離子濃度與銦離子濃度百分比為3-10mol％。

本發明所述的強堿，其特征是強堿為氨水、NaOH、KOH，濃度為1-5摩爾/升之間。

本發明所述的氣氛，其特征是氣氛是空氣、真空、氮氣或氬氣等，氮氣或氬氣的流量為0.5-5升/分鐘。

本發明所述的煅燒，其特征是煅燒溫度為700-800℃，升溫速率為5-10°/min，熱處理時間為1-3小時。