[發(fā)明專利]杏香兔耳風(fēng)總酚酸提取物及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810111902.7
• 申請(qǐng)日: 2008-05-20
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101332216A
• 公開(kāi)（公告）日: 2008-12-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 熊國(guó)裕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京星昊醫(yī)藥股份有限公司
• 主分類號(hào): A61K36/28
• 分類號(hào): A61K36/28;A61P15/00;A61P31/04;A61P31/12
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種杏香兔耳風(fēng)總酚酸提取物及其制備方法，屬于天然藥物有效成分制備領(lǐng)域。?

背景技術(shù)

杏香兔耳風(fēng)(Ainsliaea?fragrans?Champ.)是菊科兔耳風(fēng)屬植物，具有清熱解毒、利濕、止血等功效，民間以全草入藥，用于治療肺結(jié)核吐血、跌打損傷、無(wú)名腫痛、空腔炎、水腫、慢性子宮頸炎等疾患，為《江西省中藥材標(biāo)準(zhǔn)》1996年版收載，其成藥復(fù)方杏香兔耳風(fēng)顆粒及片為中藥保護(hù)品種。有報(bào)道對(duì)金葡菌、乙型鏈球菌、脊髓灰質(zhì)炎病毒、單純疽疹病毒(HSV-1)、麻疹病毒等有抑制作用。?

現(xiàn)代研究表明，杏香兔耳風(fēng)藥材含酚類、黃酮類、有機(jī)酸類、倍半萜內(nèi)酯類、三萜類等成分，其中包括綠原酸、咖啡酰奎寧酸、無(wú)羈萜酮、三十二烷酸、β-谷甾醇、黃酮類化合物檉柳素及其苷等，其中酚酸類化合物為其有效的抗病毒成分，綠原酸常作為兔耳風(fēng)的質(zhì)量控制指標(biāo)。現(xiàn)有劑型中，兔耳風(fēng)常是經(jīng)粗步提取后直接制成單位機(jī)制，日服用量大。中國(guó)專利申請(qǐng)200510087008.7中，公開(kāi)了一種制備兔耳風(fēng)總有機(jī)酸的方法，其采用的是水提取濃縮后往濃縮液中加鹽酸調(diào)pH，而在兔耳風(fēng)藥材中，存在一些劑性相對(duì)較小的有機(jī)酚酸類成分，在水中游離后溶解度不是很好，這樣的提取操作會(huì)導(dǎo)致一些有效成分的損失。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種制備杏香兔耳風(fēng)總酚酸提取物的方法，本發(fā)明提取時(shí)采用乙醇提取，提取后的回收液在含乙醇約30％的情形下加鹽酸調(diào)pH使酚酸類成分從中游離而溶于乙醇溶液中，克服了對(duì)一些極性相對(duì)較小的酚酸類成分不? 易溶解于水腫而隨沉淀一起損失的缺陷，且最終提取物得率高，提取物中酚酸含量也有較大提高。?

本發(fā)明杏香兔耳風(fēng)酚酸類提取物的制備方法可以通過(guò)如下方式制備而得，杏香兔耳風(fēng)干燥藥材，粉碎成粗粉，以40％-70％的乙醇提取，過(guò)濾，取濾液，濾液減壓濃縮，加乙醇使溶液乙醇濃度為20％-40％，每毫升溶液相當(dāng)于原藥材0.8-1.0g，往溶液中加鹽酸調(diào)pH至1.0-3.0，靜置，冷處放置12-24小時(shí)，離心或過(guò)濾，取清液，清液減壓濃縮至無(wú)醇，濃縮物加蒸餾水溶解分散，將分散物上以處理好的大孔吸附樹(shù)脂柱上，先用去離子水洗脫至水洗液顏色變淡，改用含水乙醇洗脫，至酚酸顯色反應(yīng)呈陰性，收集乙醇洗脫液，合并，減壓濃縮，干燥，即得兔耳風(fēng)酚酸提取物。?

本發(fā)明中，在用鹽酸調(diào)pH使酚酸完全游離時(shí)，優(yōu)選將pH調(diào)至約1.0。?

本發(fā)明中，大孔吸附樹(shù)脂柱所用填料可以選自AB-8型、NKA-9型、D-101型、HP-20型大孔樹(shù)脂，洗脫樹(shù)脂柱時(shí)，所使用的乙醇優(yōu)選為70％的乙醇。?

采用本發(fā)明方法制備所得到的杏香兔耳風(fēng)提取物中，提取物總酚酸含量大于60％，總酚酸中包括有機(jī)酚酸和一些黃酮類成分，提取物以綠原酸計(jì)，綠原酸的含量不低于1％，其含量范圍為1％～5％之間，其含量的不同視不同產(chǎn)地的藥材而不同，本發(fā)明采用江西產(chǎn)杏香兔耳風(fēng)，其藥材中綠原酸含量約為0.25％，所得提取物中，綠原酸含量約為3.6％。?

本發(fā)明中，提取總酚酸類成分的藥材除可以為杏香兔耳風(fēng)外，還可以是兔耳風(fēng)屬中的其它兔耳風(fēng)藥材。?

本發(fā)明提取物具有抗炎抗病毒的作用，可用于制備具有抗炎看病毒的藥物。?

杏香兔耳風(fēng)藥材有效成分的具體提取方案為：?

取杏香兔耳風(fēng)干燥藥材1000g，粉碎成粗粉，加8倍量的70％的乙醇回流提取? 3次，每次1.5小時(shí)，過(guò)濾，合并各次提取濾液，60℃減壓濃縮，加乙醇調(diào)至濃縮液中，使藥液最終含醇量約為30％，每毫升藥液相當(dāng)于杏香兔耳風(fēng)原藥材約0.9g，然后加1N的鹽酸調(diào)pH至pH約為1.0，充分?jǐn)嚢杈鶆颍覝胤胖?8小時(shí)，離心，取上清液，上清液繼續(xù)減壓濃縮至無(wú)醇，將濃縮物上已處理好的AB-8型大孔吸附脂柱，先以去離子水洗脫至水洗脫液顏色變淡，改用70％的乙醇洗脫，至FeCl3顯色反應(yīng)呈陰性，合并70％的乙醇洗脫部分，減壓濃縮，真空干燥，得杏香兔耳風(fēng)酚酸提取物51.3g，依此法制備三批樣品。?

提取物中綠原酸含量的測(cè)定。?

色譜條件色譜柱：DiamonsilTMC18ODS柱(5μm，200mm×4.6mm)，流動(dòng)相：甲醇-2％冰醋酸(20∶80)，流速1ml/min，檢測(cè)波長(zhǎng)327nm，柱溫：25℃，理論塔板數(shù)按綠原酸計(jì)不得低于3000.?