[發(fā)明專利]用于制造金屬納米顆粒的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810111365.6
• 申請日: 2008-05-27
• 公開（公告）號: CN101357403A
• 公開（公告）日: 2009-02-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李貴鐘;鄭在祐
• 申請（專利權(quán)）人: 三星電機(jī)株式會社
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 北京康信知識產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 章社杲;李丙林

相關(guān)申請交叉參考

本申請要求于2007年7月30日向韓國知識產(chǎn)權(quán)局提交的第10-2007-0076556號韓國專利申請的權(quán)益，其公開內(nèi)容整體結(jié)合于此作為參考。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于制造金屬納米顆粒的方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種用于制造顆粒尺寸均勻并可以批量生產(chǎn)的金屬納米顆粒的方法。

背景技術(shù)

對于薄膜的金屬布線圖案(metal?patterning)以及通過噴墨法在襯底上形成精細(xì)線路存在較大的需求，以響應(yīng)電子裝置微小型化以及高密度化的趨勢。為此，有必要研制由具有均勻形狀、偏窄的顆粒分布以及出色的可分散性的金屬納米顆粒制造的導(dǎo)電墨水(conductive?ink)。

存在有多種用于制造金屬納米顆粒的方法諸如機(jī)械研磨法、共沉淀法、噴霧法、溶膠-凝膠法、電沉積法以及微乳液法等。與共沉淀法相關(guān)的問題在于該方法可能難于控制顆粒的尺寸、形狀以及顆粒分布，與溶膠-凝膠法相關(guān)的問題是生產(chǎn)成本高以及批量生產(chǎn)困難。在另一方面，微乳液法提供了顆粒尺寸、形狀以及顆粒分布的簡單控制但該過程復(fù)雜因此不適于實(shí)際使用。

用于在溶液中制造納米顆粒的傳統(tǒng)方法具有濃度的限制。也就是，僅低于0.01M的濃度用來生產(chǎn)具有均勻尺寸的納米顆粒，并且其產(chǎn)量還非常低。因此需要至少1000升的反應(yīng)器以生產(chǎn)具有均勻尺寸的納米顆粒的克容量。

通過使用硫羥或脂肪酸化合物已經(jīng)生產(chǎn)出銀納米顆粒。該硫羥化合物與諸如金和銀的貴金屬具有一個(gè)強(qiáng)鍵并且能夠控制顆粒的尺寸。脂肪酸化合物也能夠控制顆粒尺寸即使與貴金屬的鍵弱于硫羥化合物與貴金屬的鍵。然而，胺化合物與銀具有一個(gè)弱鍵，因此難于生產(chǎn)穩(wěn)定的銀納米顆粒。

最近，引入了一種使用醋酸銀、油胺以及一種有機(jī)溶劑制造金或銀納米顆粒的方法。然而，反應(yīng)時(shí)間多于8小時(shí)且產(chǎn)量非常低地約為10％。在這種方法中，苯肼可以被用作還原劑以生產(chǎn)銀納米顆粒，但它是一種致癌性的化合物因此不能應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)。此外，醋酸銀非常貴，因此不適用于批量生產(chǎn)。因此，這些現(xiàn)有方法不適用于批量生產(chǎn)具有高產(chǎn)量高分散穩(wěn)定性的金屬納米顆粒。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)方面是提供一種通過使用高濃度下的低價(jià)前體來制造高產(chǎn)量的金屬納米顆粒的方法。

為了解決于現(xiàn)有方法相關(guān)的問題，本發(fā)明提供了一種用于制造金屬納米顆粒的方法，該方法包括：

使用烷基胺解離至少一種選自銀、金及鈀的金屬前體；

還原該解離的金屬前體；以及

分離被烷基胺帽化的該金屬納米顆粒。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該金屬前體可以是一種銀前體。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該銀前體可以是選自硝酸銀、醋酸銀、以及氧化銀的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該金屬前體相對于烷基胺以0.1至1的摩爾比例加入。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，解離該金屬前體的步驟是通過在60℃至150℃的溫度下使用C10至C20的烷基胺進(jìn)行的。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，C10至C20的烷基胺可以是選自癸胺、十二胺、十四胺、十六胺、十八胺以及油胺的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，解離該金屬前體的步驟是通過在室溫至150℃的溫度下另外加入C2至C8的烷基胺進(jìn)行的。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，C2至C8烷基胺可以是選自乙胺、丙胺、丁胺、己胺以及辛胺的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該烷基胺可以相對于該金屬前體以1至10的摩爾比例加入。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，解離該金屬前體的步驟可以進(jìn)一步包括加入非極性溶劑。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該非極性溶劑可以是選自甲苯、己烷、環(huán)己烷、癸烷、十二烷、十四烷、十六烷、十八烷以及十八烯的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該非極性溶劑可以相對于該金屬前體以1至100的摩爾比例加入。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，在還原該解離的金屬前體的步驟中，可加入還原劑或催化劑。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該還原劑可以是選自甲酸、甲酸胺、二甲胺硼烷、四丁胺硼烷以及三乙胺硼烷的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該還原劑可以相對于該金屬前體以1至4的摩爾比例加入。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該催化劑可以是選自Sn、Cu、Fe、Mg以及Zn的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一個(gè)具體實(shí)施方式，該催化劑可以相對于該金屬前體以0.05至0.5的摩爾比例加入。