[發(fā)明專利]一種1,1-二苯基乙烯存在下制備甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸嵌段聚合物的方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 200810102890.1 | 申請日: | 2008-03-28 |
| 公開(公告)號: | CN101544722A | 公開(公告)日: | 2009-09-30 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 付志峰;陳冬;石艷 | 申請(專利權(quán))人: | 中國石油化工股份有限公司;北京化工大學(xué) |
| 主分類號: | C08F220/14 | 分類號: | C08F220/14;C08F220/06 |
| 代理公司: | 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 | 代理人: | 張燕慧 |
| 地址: | 100029*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 苯基 乙烯 在下 制備 甲基丙烯酸 丙烯酸 聚合物 方法 | ||
1、一種1,1-二苯基乙烯存在下制備甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸嵌段聚合物的方法,其特征在于,包括以下步驟:
1)制備含有半醌式結(jié)構(gòu)聚甲基丙烯酸甲酯前驅(qū)體:將單體甲基丙烯酸甲酯MMA、引發(fā)劑偶氮二異丁腈AIBN和1,1-二苯基乙烯DPE加入反應(yīng)容器中,于70~90℃,在常壓,氮氣保護(hù)氣氛下,進(jìn)行MMA自由基聚合反應(yīng),其中,MMA和AIBN物質(zhì)的量比為100:0.8~0.4,AIBN和DPE物質(zhì)的量的比為1:1.5~2,反應(yīng)3小時后,聚合體系用甲醇沉淀,過濾干燥,所得聚合物用三氯甲烷溶解,再經(jīng)甲醇沉淀后,置于真空烘箱中24h,得到聚甲基丙烯酸甲酯PMMA前驅(qū)體;
2)制備甲基丙烯酸甲酯-丙烯酸嵌段聚合物PMMA-b-PAA:將單體丙烯酸AA和步驟1)中得到的PMMA前驅(qū)體溶解在1,4-二氧六環(huán)溶劑中,于70~80℃,在常壓、氮氣保護(hù)氣氛下進(jìn)行單體AA的嵌段聚合反應(yīng),反應(yīng)時間為3~12小時,其中,單體AA與PMMA前驅(qū)體的質(zhì)量比為5~1:1;
3)分離PMMA-b-PAA:將步驟2)中的聚合反應(yīng)體系冷卻后,將聚合體系在乙酸乙酯中沉淀,除去剩余PMMA前驅(qū)體后,將聚合體系分散在四氫呋喃THF中,除去聚丙烯酸PAA均聚物沉淀,得到PMMA-b-PAA嵌段聚合物。
2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中所述的MMA自由基聚合反應(yīng)溫度為80℃。
3、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中所述的MMA自由基聚合反應(yīng)中MMA和AIBN物質(zhì)的量比為100:0.6。
4、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟1)中所述的MMA自由基聚合反應(yīng)中AIBN和DPE物質(zhì)的量比為1:2。
5、根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法,其特征在于,步驟2)中所述的單體AA的嵌段聚合反應(yīng)中單體AA與PMMA前驅(qū)體的質(zhì)量比為5:1。
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