[發明專利]多壁碳納米管基質的固相萃取柱及其制備方法

無效

• 申請號: 200810102123.0
• 申請日: 2008-03-18
• 公開（公告）號: CN101239252A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 趙海香;趙孟彬;鄧維
• 申請（專利權）人: 北京錦繡大地農業股份有限公司
• 主分類號: B01D15/08
• 分類號: B01D15/08;B01J20/281;G01N1/34;G01N1/40
• 代理公司: 北京海虹嘉誠知識產權代理有限公司
• 代理人: 張濤

技術領域

本發明屬于化學分析測試儀器設備領域，涉及一種多壁碳納米管(WCNTs)為基質的固相萃取柱(SPE)。

背景技術

固相萃取具有操作簡單、方便、避免乳化現象、重復性好的特點和具有富集、提純的功能，因此固相萃取技術在分析的前處理過程中被廣泛使用。由于分析樣品復雜多樣，尋找高效、選擇范圍廣的固相萃取填料仍是固相萃取研究的熱點。

碳納米管(carbon?nanotube，CNT)是由碳六元環構成的類石墨平面卷曲而成的納米級中空管，其中每個碳原子通過sp2雜化與周圍3個碳原子發生完全鍵合，碳納米管完全由表面碳原子組成，它們具有封閉的面狀π電子系。碳原子在圓筒表面呈螺旋狀，特殊情況下可呈扶手椅和鋸齒形。單層和多層碳納米管是根據碳管壁中碳原子層的數目而分的，各單層管的頂端有五邊形或七邊形參與封閉，MWNT的層間距一般為0.34nm。因合成條件的不同CNT的內徑可控制在10nm左右，外徑達幾十個納米，軸向長度卻可達幾十微米甚至更長，縱橫比在100～1000范圍間。碳納米管具有準圓管結構的管身部分和包含五邊形或七邊形碳環的端帽部分組成的多壁、中空與螺旋的管狀結構以及可能存在的缺陷等特點，使得碳納米管具有一系列新異的物理化學特性。比表面積大，表面原子周圍缺少相鄰的原子，具有不飽和性，易與其它原子相結合而趨于穩定，具有很大的化學活性，因此對其他化合物具有很強的吸附能力和較大的吸附容量，是一種較為理想的吸附材料。

碳納米管在儲氫、儲能、催化、吸附與分離等科技領域有現實或潛在的重要用途。另外，碳納米管具有優異的綜合力學性能(高彈性模量、高楊氏模量、低密度)、優異的電學性能、優異的吸附性能、優良的熱力學性能，再加上可摻雜具有特殊結構的無機納米顆粒，所以碳納米管-聚合物納米復合材料的力學、電學及熱、光等性能將會有顯著的提高，在微電子、電器、機械、交通運輸、建筑材料、能源、國防、軍工、航空航天、輕工、石化、環保、催化、生物醫學、體育器械等領域將會有重要的應用。

自從1991年發現具有納米尺寸的多壁碳納米管(MWNTs)以來，碳納米管獨特的管狀結構中存在的內外表面使其具有了較大的表面積，1995年Takaba等人用分子動態模擬的方法研究了苯、烷基苯和烷基萘在碳納米管的吸附特性，表明碳納米管有可能發展成為具有選擇性吸附和選擇性分離特性的吸附劑。隨后的多項研究發現多壁碳納米管具有或優于或相當于C18、C8及PS-DVB等萃取吸附劑的萃取能力。用碳納米管作為固相萃取的吸附材料，進行分離富集的研究不多，主要集中在對環境水樣中有機化合物的吸附研究。隨著MWNTs生產的工業化，MWNTs的長度可以達到5～100μm，以及具有較大的表面積，并具有選擇性吸附和選擇性分離的特性，而且這種吸附往往是可逆的。鑒于以上原因，可以將MWNTs填裝成SPE柱，并用于樣品前處理凈化分析，但市場上還沒有商品化的MWNTs?SPE柱，多數MWNTsSPE柱均是實驗者靠手工填裝，沒有一定的標準。

原因是存在以下問題：

(1)碳納米管承受機械強度的能力弱，因為多壁碳納米管是由具有準圓管結構的管身部分和包含五邊形或七邊形碳環的端帽部分組成的多壁、中空與螺旋的管狀結構，這種特殊的結構使得碳納米管具有一系列新異的物理化學特性，包括比表面積大，表面原子周圍缺少相鄰的原子，具有不飽和性，易與其它原子相結合而趨于穩定，具有很大的化學活性，因此對其他化合物具有很強的吸附能力和較大的吸附容量。如果采用以往的勻漿高壓添裝方法，即控制壓力，來保證填裝好的SPE柱中填料的疏密程度，繼而控制和保證流速。這種方法所使用的壓力較大，會對多壁碳納米管的長度和管狀結構造成破壞，多壁碳納米管的特性也會發生改變，同時由于添裝好的固相萃取柱填料太緊密，導致流體通過能力差，流速過低，甚至在真空狀態下也不能使溶劑通過。

(2)碳納米管的用量與柱管體積的選擇不當。

發明內容

本發明為了填補上述空白，提供一種多壁碳納米管基質的固相萃取柱，它將作為新型的樣品前處理材料，反相萃取非極性到中等極性的物質，甚至極性的某些物質，用于富集、凈化水樣或動物樣品中目標物質。

一種多壁碳納米管基質的固相萃取柱，其特征在于所述：固相萃取柱的基質為多壁碳納米管，多壁碳納米管的填裝高度為0.8-1.1cm，填裝量計算公式見(I)：

式中，a的取值范圍為0.12～0.15g。

所用多壁碳納米管的粒度為5μm～50μm。

所述固相萃取柱體積為1mL～6mL，填裝高度為0.8～1.0cm。