[發明專利]氧化釔摻雜氧化鋯坩堝及其采用熱壓燒結制坩堝的方法

無效

• 申請號: 200810101793.0
• 申請日: 2008-03-12
• 公開（公告）號: CN101239834A
• 公開（公告）日: 2008-08-13
• 發明（設計）人: 徐惠彬;高明;龔路杰;唐曉霞;張虎
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C04B35/66
• 分類號: C04B35/66;C04B35/48;C04B35/622;C22B9/04
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所
• 代理人: 周長琪

技術領域

本發明涉及一種金屬熔煉設備，更特別地說，是指一種能夠用于真空熔煉高活性金屬(Ti、Nb、Hf等金屬或合金)的坩堝及其采用熱壓燒結制坩堝的方法。

背景技術

現有真空熔煉高活性金屬使用的坩堝材料主要為氧化鈣CaO、氧化鎂MgO、氮化硼BN、氟化鈣CaF₂等，坩堝的使用溫度一般為1200～1500℃，對于熔煉Ti、Nb、Hf等金屬或合金具有一定困難。

氧化釔(Y₂O₃)陶瓷是一種高性能透明陶瓷，具有優良的耐熱、耐腐蝕和高溫穩定性。氧化釔的熔點大于2400℃，且在高溫下難以與某些活潑金屬(如鈦、鋁等)發生反應，故可作為潛在的熔煉用耐火材料使用。

但工業生產中氧化釔陶瓷造型困難，燒結時體積變化較大，故傳統的耐火材料制備工藝中氧化釔僅是以添加劑形式存在，在氧化釔陶瓷中固相體積分數不到25％，大大降低了產品的使用溫度。

一般的熱壓設備(參見圖2所示)包括有密封圈1、石磨氈2、加熱線圈3、爐體4、壓坯5、石磨模具6、電源7。熱壓燒結(Hot-Pressing，HP)是在燒結過程中同時施加一定的外力(一般壓力在10～40MPa之間，取決與石磨模具材料所能承受的強度)，使材料加速流動、重排和致密化。通常熱壓燒結溫度要比常壓燒結溫度低100℃左右，視不同對象及有無液相生成而異。可以預成型或把粉末直接裝于模腔內，工藝簡單。熱壓燒結通常獲得的制品密度較高，可達理論密度的99％以上，由于在較低的溫度下燒結，抑制了晶粒的生長，所得的燒結體晶粒較細，且有較高的強度。

發明內容

本發明的目的是提供一種能夠適用于真空熔煉高活性金屬或合金的氧化釔摻雜氧化鋯坩堝，以及采用熱壓燒結方法制備氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的工藝。

本發明氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的成分為每10g的氧化釔Y₂O₃中摻雜有0.2～1.5g的氧化鋯。

本發明采用熱壓燒結方法制備氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的具體步驟如下：

第一步：制漿料

將按目標成分配制的粒徑0.01～20μm的Y₂O₃、粒徑0.01～20μm的ZrO₂與無水乙醇混合均勻后制得漿料；

無水乙醇的用量為每100g的氧化釔Y₂O₃中加入0.05～0.2L。

第二步：烘干制坯料

將第一步驟中制得的漿料在干燥箱中烘干制得坯料，干燥溫度60～100℃，干燥時間8～15h；

第三步：熱壓燒結制坩堝

將第二步制得的坯料放入熱壓設備的模腔中，蓋上壓坯；

調節壓力至10～20MPa，升溫速率5～10℃/min，燒結溫度1400～1800℃，并在溫度1400～1800℃條件下保溫5～10h；最后脫模制得氧化釔摻雜氧化鋯坩堝。

本發明氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的優點在于：(1)可使用的溫度為1600～2000℃，適用于真空熔煉制備活性金屬或合金的熔煉設備；(2)該氧化釔摻雜氧化鋯坩堝中的成分不與熔體反應，可以提高熔體的純凈度。

本發明采用熱壓燒結工藝制氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的優點在于：(1)造形簡單；(2)制得的坩堝內表面光潔度高；(3)燒結過程中工藝參數可控。

附圖說明

圖1是采用本發明氧化釔摻雜氧化鋯坩堝在真空熱處理爐內熔煉的Ti合金的XRD圖。

圖2是熱壓設備的簡示圖。

具體實施方式

下面將結合附圖和實施例對本發明做進一步的詳細說明。

本發明氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的成分為每10g的氧化釔Y₂O₃中摻雜有0.2～1.5g的氧化鋯。

在本發明中，制備氧化釔摻雜氧化鋯坩堝所需的氧化釔Y₂O₃為粒徑0.01～20μm的細粉，氧化鋯ZrO₂為粒徑0.01～20μm的細粉。

在本發明中，采用熱壓燒結方法制備氧化釔摻雜氧化鋯坩堝的具體步驟如下：

第一步：制漿料

將按目標成分配制的粒徑0.01～20μm的Y₂O₃、粒徑0.01～20μm的ZrO₂與無水乙醇混合均勻后制得漿料；

無水乙醇的用量為每100g的氧化釔Y₂O₃中加入0.05～0.2L。