[發(fā)明專利]高效液相色譜測(cè)定主流煙氣中七種有害酚各自含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810100686.6
• 申請(qǐng)日: 2008-05-20
• 公開（公告）號(hào): CN101587105A
• 公開（公告）日: 2009-11-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 彭黔榮;楊敏;張婕;劉鐘祥;朱紅波;蔡元青;賴東輝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 貴州中煙工業(yè)公司;貴州大學(xué)
• 主分類號(hào): G01N30/86
• 分類號(hào): G01N30/86;G01N30/74;G01N21/64
• 代理公司: 貴陽(yáng)中新專利商標(biāo)事務(wù)所
• 代理人: 李大剛

1.卷煙主流煙氣中有害酚的分離檢測(cè)方法，包括主流煙氣的捕集、煙氣樣品的制備和高 效液相色譜檢測(cè)，其特征在于：高效液相色譜檢測(cè)和偏最小二乘法建立的分離對(duì)甲酚和間甲 酚的數(shù)學(xué)模型相結(jié)合，獲得主流煙氣中七種有害酚各自的含量；

液相色譜檢測(cè)條件：

流動(dòng)相：A冰醋酸∶水＝1∶99，B冰醋酸∶乙腈∶水＝1∶30∶69，梯度洗脫：0min： A?80％，B?20％(體積)；16min：A?40％，B?60％；23min：A?25％，B?75％；34min：A?0％，B? 100％；

色譜柱：LUNA?C₁₈(5μm，4.6mm×150mm)；保護(hù)柱；Agilent?SB-C₁₈(5μm，4.6mm× 12.5mm)；柱流速：1mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：20μl，用外標(biāo)法獲得苯酚、鄰-甲酚， 對(duì)-苯二酚、間-苯二酚和鄰-苯二酚的含量；

熒光檢測(cè)器程序波長(zhǎng)設(shè)置

??時(shí)間(min) ??激發(fā)波長(zhǎng)(nm) ??發(fā)射波長(zhǎng)(nm) ??0 ??284 ??333 ??5 ??275 ??315 ??8 ??277 ??319 ??12 ??272 ??310 ??25 ??210～290(間隙1nm) ??315

建立分離對(duì)甲酚和間甲酚的數(shù)學(xué)模型：

間-甲酚和對(duì)-甲酚各組分校正集樣品濃度設(shè)置在間-甲酚和對(duì)-甲酚的線性范圍內(nèi)， 經(jīng)驗(yàn)證優(yōu)化設(shè)置如下：

間、對(duì)-甲酚校正集

??樣品 ??間-甲酚(μg/ml) ??對(duì)-甲酚(μg/ml) ??1 ??0.339 ??0.194 ??2 ??0.594 ??0.340 ??3 ??0.848 ??0.486 ??4 ??1.696 ??0.972 ??5 ??0.0124 ??0.0424 ??6 ??0.0497 ??0.170 ??7 ??0.0932 ??0.318 ??8 ??0.0311 ??0.0509

??9 ??0.3108 ??0.509 ??10 ??0.414 ??0.678 ??11 ??0.673 ??1.102 ??12 ??0.777 ??1.272

采用偏最小二乘法對(duì)校正集的濃度矩陣和光譜矩陣進(jìn)行解析，由交叉驗(yàn)證確定模型的主 因子數(shù)為3～9，建立數(shù)學(xué)模型；間-甲酚數(shù)學(xué)模型內(nèi)部交叉檢驗(yàn)的決定系數(shù)(R²)為0.99055～ 0.99712、內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差(RMSECV)為0.0600～0.0353，對(duì)-甲酚數(shù)學(xué)模型內(nèi)部交叉 檢驗(yàn)的決定系數(shù)(R²)為0.98807～0.99872、內(nèi)部交叉驗(yàn)證均方差為0.0819～0.0207；

7種有害酚的混合標(biāo)樣或煙氣樣品經(jīng)過高效液相色譜分離后，在屬于對(duì)-甲酚和間-甲酚共 洗脫物的區(qū)域內(nèi)，t＝25min后，采集對(duì)-甲酚和間-甲酚共洗脫物的熒光光譜數(shù)據(jù)，通過數(shù)學(xué) 模型計(jì)算獲得對(duì)-甲酚和間-甲酚的含量。