[發明專利]自動化萃取儀以及利用自動化萃取儀進行有機分析的方法

無效

• 申請號: 200810098914.0
• 申請日: 2008-05-16
• 公開（公告）號: CN101269274A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 李清波;過園;邢秋平
• 申請（專利權）人: 浙江紹興景程環保技術設備有限公司
• 主分類號: B01D11/00
• 分類號: B01D11/00;G01N1/34
• 代理公司: 南京知識律師事務所
• 代理人: 栗仲平

技術領域

本申請涉及一種分離純化儀器，具體涉及一種自動化萃取儀(也稱為可調式自動化固相萃取儀)，以及利用該自動化萃取儀進行有機分析的方法。本自動化萃取儀應用于土壤、大氣、水等環境樣品及生物、農產品、海產品和食品等樣品中殘留有機污染物分析過程中樣品的分離與純化。

背景技術

現代色譜分析技術對樣品前處理過程提出了越來越高的要求，完成一個實驗70～80％甚至更多時間是用在樣品的前處理上，實驗誤差有60％以上來自樣品前處理過程。其中，用于各種樣品微量或痕量有機物分離凈化手段之一的固相萃取儀，主體是一個氣密性的箱體，箱體側面設有與真空泵連接的排氣口；其上蓋上設有若干歧管，在上歧管的管口插入裝有固體萃取劑萃取管，歧管與萃取管同軸安裝并保持氣密；歧管的下方安裝有收集管或收集瓶。對箱體抽取真空，從萃取管上方滴入淋洗液，下方即可收集到淋洗下來的萃取物。這種固相萃取儀使用時十分不便、只能進行一種固相萃取，同時更換萃取管中的萃取劑不方便、費用很高；而且每次打開箱體都會造成有機溶劑的彌散和污染空氣。

中國發明專利200410066156.6對上述的固相萃取儀作了改進，提供了一種多歧管真空器組成的固相/固液相負壓多歧管萃取儀，是以多歧管真空器為主體，其排氣口與真空泵連接，多歧管真空器的上歧管上安裝有固相萃取管，其中裝有樣品和萃取劑；固相萃取管的氣密性外口與多歧管真空器上歧管的氣密性內口真空配合；固相萃取管上端的氣密性內口與淋洗液容器氣密性連接；在安裝有固相萃取管的對應的下歧管上，安裝有收集管、收集瓶或液相萃取管；收集管、收集瓶或液相萃取管上端的氣密性內口，與多歧管真空器下歧管的氣密性外口真空配合；未安裝固相萃取管或收集管、收集瓶或液相萃取管的上、下歧管的管口均用真空塞封堵。

這種多歧管真空器組成的固相/固液相負壓多歧管萃取儀，萃取過程完全在密封容器中進行，可消除有機溶劑的污染和侵害；可以方便地安裝液相萃取管，同時進行液相萃取。由于多歧管真空器的上、下歧管數量眾多，還可以用串聯方式將若干多歧管真空器連接成具有更多歧管的整體，組成多種功能的萃取處理設備。

上述萃取儀在實際操作中需要通過控制真空泵的工作來控制萃取液流速，達到萃取分離目的，現有技術的所有萃取儀均需要人工控制真空泵的開與停，而且真空泵始終以同樣的速率工作，對真空度的調節十分不便，而且人工操作很難達到精確控制。另外，使用現有萃取儀進行萃取分離時，用萃取劑淋洗的時間，或所需要的淋洗液體積只能根據操作人員的經驗確定，無法確保淋洗徹底并不浪費萃取劑。

發明內容

為了克服傳統萃取儀的以上不足，本發明的目的是提供一種自動化萃取儀，這種自動化萃取儀可以通過精確調節真空度來控制萃取液流速，并可以通過設定來精確控制萃取時間，達到固相萃取的分離目的，真空度的調節是通過調節真空泵抽氣的速率來實現的，通過調節真空泵的工作電壓來調節抽氣速率，從而達到精確控制真空度的目的。本發明還將提供利用該自動化萃取儀進行有機分析的方法，實現固相萃取的自動化操作。本發明的優化方案還可以解決精確確定萃取劑淋洗的時間，或所需要的淋洗液體積的問題。

完成上述發明任務的方案是，一種自動化萃取儀，萃取儀與真空泵氣密性連接，其特征在于，還設有與電源連接的控制機構，該控制機構中設有微處理器芯片，微處理器芯片上連接有顯示器、按鍵和電壓調節電路，該電壓調節電路通過輸出繼電器為真空泵供電，輸出電路設有電壓傳感器和電流傳感器，該電壓傳感器和電流傳感器的輸出接所述的微處理器芯片。

電源為整個萃取儀供電，控制芯片主要完成接收按鍵的輸入信息，控制電壓調節電路輸出和在萃取過程中的準確計時。真空泵對與其相連的萃取裝置進行抽氣，傳感器采集、監測真空泵的工作狀態反饋給控制芯片，控制芯片根據傳感器反饋的信息實現對電壓調節電路的控制，從而實現真空泵抽氣速率的自動調節。控制芯片將反應真空泵速率的數值和萃取計時數據送入顯示模塊進行顯示，與按鍵共同實現了操作員與萃取儀的接口。

本發明的優化方案是：

1、控制機構與其中電壓調節電路的結構是：輸出電路的電壓傳感器和電流傳感器的輸出接微處理器芯片，微處理器芯片根據傳感器的反饋值設定與電阻階梯網絡相連引腳的狀態，從而改變微處理器芯片所連接的電阻階梯網絡輸出電壓的大小，該電壓經過電壓放大器進行電壓放大，再經電流放大器進行擴流，最后經固態繼電器輸出給驅動真空泵。

2、控制芯片可以選用ATmega8單片機或其它型號單片機或者其它類型控制芯片；

顯示器可以采用數碼管或液晶屏；