[發明專利]一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法

無效

• 申請號: 200810097805.7
• 申請日: 2008-05-15
• 公開（公告）號: CN101279370A
• 公開（公告）日: 2008-10-08
• 發明（設計）人: 李永軍;武浚;劉會基;馬騫;李玉杰;敬春梅
• 申請（專利權）人: 金川集團有限公司
• 主分類號: B22F9/06
• 分類號: B22F9/06
• 代理公司: 中國有色金屬工業專利中心
• 代理人: 李迎春

技術領域

一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，涉及一種納米和亞微米銀粉的制備方法，特別適用于從新制備的軟團聚狀態的銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法。

背景技術

超細銀粉由于具有良好的導電特性和催化、加工性能，所以在電子信息、電工、催化等領域具有廣泛的用途。目前，超細銀粉的制備方法主要有物理法和化學法。物理法主要有氣相蒸發凝聚法、研磨法和霧化法等。物理法制備銀粉存在設備投資大、能耗高、產率低和成本高等缺點。化學還原法就是用還原劑把銀離子或銀的配離子從水溶液或者有機體系溶液中還原出來，形成銀的粉末顆粒。化學還原法是目前超細銀粉最普遍的制備方法，工業上所用超細銀粉大多采用此法制備。

但是，由于超細銀粉具有粒徑小、高分散性等特點，在采用化學還原法制備超細銀粉的過程中，必然會涉及粉體的固液分離問題。尤其對于＜1μm的超細粉體，采用過濾方式基本無法實現完全截流；采用離心分離方法，對于含有高分子表面活性劑的分散體系，在低轉速下(一般＜3000rpm)無法對超細粉體實現完全的固液分離不完全，造成直收率低下。而在高轉速下，較大的離心力會使銀粉結塊，破壞銀粉的形貌，造成銀粉收集和二次分散困難，無法獲得高分散性的超細銀粉。而對于高分散地納米或超細銀粉漿液無法獲得分散性良好的固體粉末。

發明內容

本發明的目的就是針對上述已有技術存在的不足，提供一種工藝流程簡單、固液分離效果好、產率高、性能優良、工藝條件穩定、易于工業化生產從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的。

一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于將軟團聚銀粉經過洗滌、加水進行浸泡漿化或超聲分散漿化后，進行冷凍干燥使物料中的冰升華，得到單分散的超細銀粉。

本發明的一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于采用去離子水洗滌、加水進行浸泡漿化或超聲分散漿化，漿化后漿化液中的固含量為50％-80％。

本發明的一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于所述的加水進行浸泡漿化時間為60-120min。

本發明的一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于所述的超聲分散漿化的功率為360-600W，超聲分散的時間為5-10min。

本發明的一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于所述的冷凍過程溫度為在-30～-50℃溫度下冷凍3h-5h；真空干燥使物料中的冰升華是在-10～40℃溫度下進行真空干燥使物料中的冰升華至以銀粉含濕重量為110℃溫度下＜0.1％。

本發明的一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于所述的軟團聚銀粉是以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡萄糖將銀離子還原的銀粉。

本發明的一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于所述的軟團聚銀粉是以硝酸銀為原料，在PVA的分散體系中，在堿性條件下用甲醛將銀離子還原的銀粉。

本發明的方法，可以實現超細銀粉高效的固液分離和高的直收率，處理過程簡單。采用完全漿化后再進行冷凍干燥，使納米或超細銀粉在單分散狀態下實現原位的干燥，干燥后粉體松散度和分散性非常好，同時不會破壞銀粉的原有形貌。通過“軟團聚—漿化—冷凍干燥”最終制得分散性好、形貌好、粒徑可控的納米或亞微米銀粉，干燥工藝簡單，易于實現工業化操作。

具體實施方式

一種從軟團聚銀粉中獲取單分散超細銀粉的方法，其特征在于其過程是將軟團聚顆粒經洗滌、加水浸泡漿化后，在-30～-50℃溫度下冷凍3h-5h，再在-10～40℃溫度下進行真空干燥使物料中的冰升華，得到單分散的超細銀粉。

實施例1

以硝酸銀為原料，在PVP的分散體系中，在堿性條件下用葡萄糖將銀離子還原為銀粉。該銀粉為軟團聚顆粒，一次顆粒粒度為40～70nm。軟團聚顆粒自然沉降速度快、沉降效果好。將軟團聚顆粒用去離子水洗滌4遍，然后加少量的水，固含重量為50％，浸泡漿化60min待完全漿化后，在冷凍干燥機中進行凍干。預凍溫度為-30℃，預凍時間為5h，預凍結束后，在-10～40℃溫度下進行真空干燥使物料中的冰升華，干燥以銀粉含濕量＜0.1％為準(110℃)，得到單分散的超細銀粉。

實施例2