[發明專利]乙草胺的甲叉法生產工藝

在審

• 申請號: 200810097432.3
• 申請日: 2008-05-26
• 公開（公告）號: CN101270062A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發明（設計）人: 趙玉坤;李傳碧;朱東升;趙玉鳳;謝海峰
• 申請（專利權）人: 內蒙古宏?？萍脊煞萦邢薰?/a>
• 主分類號: C07C233/18
• 分類號: C07C233/18;C07C231/02;A01P13/00
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• 代理人: 暫無信息

1.一種乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于該生產工藝包括如下步驟：(1)在催化劑和穩定劑的作用下，使2-甲基-6-乙基苯胺與多聚甲醛在非芳烴溶劑環己烷、石油醚或環己烷和石油醚的混合物中脫水反應生成2-甲基-6-乙基-N-亞甲基苯胺，該產品不需要提純即可進行下一步反應；(2)在非芳烴溶劑或無溶劑條件下，使制得的2-甲基-6-乙基-N-亞甲基苯胺與氯乙酰氯進行?；磻缓笫辊；磻a物與無水乙醇反應得到粗產品，分離得到乙草胺含量在93％以上的乙草胺原藥，乙草胺轉化率在93％以上；其中穩定劑與2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比優選為0.001-0.1∶1；在2-甲基-6-乙基-N-亞甲基苯胺的生產過程中，反應溫度為40-100℃；在2-甲基-6-乙基-N-亞甲基苯胺與氯乙酰氯酰化過程中，反應溫度為15-120℃。

2.根據權利要求1的乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于催化劑優選為有機堿、無機堿或有機堿和無機堿的混合物。

3.根據權利要求2的乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于有機堿優選為三甲胺、三乙胺、三正丁基胺、吡啶或N-甲基吡咯，無機堿優選為堿金屬氫氧化物，堿金屬氧化物或堿金屬碳酸鹽。

4.根據權利要求1的乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于穩定劑優選使用過渡金屬粉末或負二價硫的化合物或過渡金屬粉末與負二價硫化合物的混合物。

5.根據權利要求4的乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于金屬粉末優選為鐵粉、錫粉或鋅粉，負二價硫的化合物優選為(NH₄)₂S、NH₄HS或Na₂S。

6.根據權利要求4或5的乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于在使用過渡金屬粉末與負二價硫化合物的混合物的情況下，過渡金屬粉末與負二價硫化合物的摩爾比優選為1∶1-8∶1。

7.根據權利要求1的乙草胺的甲叉法生產工藝，其特征在于當非芳烴溶劑為環己烷和石油醚的混合物時，如果石油醚質量占混合物質量的20％以下，則非芳烴溶劑優選占總反應物質量的75-90％；如果石油醚質量占混合物質量的20-45％，則非芳烴溶劑優選占總反應物質量的60-80％；如果石油醚質量占混合物質量的45-80％，則非芳烴溶劑優選占總反應物質量的45-60％；如果石油醚質量占混合物質量的80％以上，則非芳烴溶劑優選占總反應物質量的35-50％。