[發明專利]用于X射線散射的X射線衍射裝置

有效

• 申請號: 200810095161.8
• 申請日: 2008-01-17
• 公開（公告）號: CN101256160A
• 公開（公告）日: 2008-09-03
• 發明（設計）人: V·科根
• 申請（專利權）人: 帕納科有限公司
• 主分類號: G01N23/207
• 分類號: G01N23/207
• 代理公司: 中國國際貿易促進委員會專利商標事務所
• 代理人: 王會卿

技術領域

本發明涉及用于實施X射線散射實驗的裝置，尤其包括廣角X射線散射(WAXS)和小角度X射線散射(SAXS)。

背景技術

X射線衍射是一種將X射線束對準樣品并測量衍射或散射的X射線以獲得關于該樣品信息的公知技術。衍射角與測量過程所探測的長度標度相關-長度標度越大對應著散射角越小。

小角度X射線散射是一種用于在納米(nm)范圍內進行結構研究的測量技術。X射線束對準樣品，并且對小散射角度(典型地小于7度)測量作為散射角函數的強度。在這些小角度上，X射線束能夠以比通過傳統廣角X射線衍射探測的亞納米范圍稍微大些的長度標度探測樣品中的結構。

與傳統X射線衍射(XRD)技術不同，用于小角度散射的樣品不必是晶體，因此該技術可以用來確定高分子的性質和X射線衍射不適用的部分有序結構。樣品不必是固體形式，并且該技術可用在液體、溶液和懸浮液以及固體上。

SAXS的大多數應用都要求真空隔離以防止發生空氣散射。

典型地，SAXS裝置包括固定在獨立X射線源上的真空殼體。該真空殼體容納樣品保持部分、各種X射線校正部件(尤其包括一些用于限制入射束軌跡的束調節器)和吸收根本沒被散射的X射線的射線束擋塊。X射線檢測器可設立在該殼體的內部或外部。

SAXS技術沒有如所期望的那樣被廣泛使用，這也許是因為其要求專用裝置。用傳統XRD裝置檢測小角度散射輻射未能給出具有最佳質量的結果。

廣角X射線散射(WAXS)是按較大角度進行的類似方法。WAXS的目標可以是來自電子密度的周期模式的散射或來自孤立粒子的散射，對SAXS補充測量。

發明內容

根據本發明的第一個方面，提供了如權利要求1所述的X射線衍射計。

在另一個方面，本發明涉及如權利要求11所述的X射線散射腔室。

本發明在傳統衍射計中使用了與大氣隔絕的可拆卸腔室。該腔室可通過單次安裝容易地引入或移除。

該腔室允許在傳統衍射計中進行測量，但是能確保X射線束路徑的主要部分穿過與大氣隔絕的X射線散射腔室。這允許射線束根據要求通過真空或選定氣體。對于某些應用場合，與其中X射線與空氣的相互作用可能成為強烈的背景散射源的傳統衍射測量相比，這使得測量得到改善。

該方法的另一個好處在于：在可拆卸的X射線散射腔室中，在樣品的前后(也就是說在初級側和次級側)都設有一些元件諸如射線束調節器。射線束調節器可一次在可拆卸的X射線散射腔室中固定和對齊。該腔室可簡單和快速地安裝在傳統裝置中的合適位置上，且當不再需要時可同樣快速地移除。這樣加快了測量速度并增強了靈活性。

通過提供這種將安裝在傳統X射線衍射計(尤其是帶有測角器的常規類型)中的腔室，該裝置的用戶不必獲取用于在射線束路徑的真空/氣體隔絕的情況下進行實驗的裝備有相機的專用系統。

該方法特別地適于進行SAXS測量。本發明允許在不要求完全定做的SAXS系統的情況下進行高質量的SAXS測量。

射線束調節器可以包括安裝在小角度散射樣品架和X射線輸出窗口之間、用于阻擋未被散射的X射線的射線束擋塊。通過在真空殼體內包括射線束擋塊，避免了當X射線從射線束擋塊上散射開進入空氣并因此引起從空氣輻射時可能出現的問題。

射線束調節光學器件還包括處于X射線輸入窗口與小角度散射樣品架之間的初級射線束調節器。通過將該初級射線束調節器和射線束擋塊安裝在同一殼體內，形成理想的迷宮(labirint)來防止強的直接射線束分量影響有用的散射強度。因此，通過將該腔室放置在傳統XRD裝置中，無需過多的調節就能夠得到用于實施SAXS測量的優化配置。

本發明還可用于WAXS測量。在這種情況下，X射線散射腔室具有的形狀可為X射線提供路徑，所述X射線以高可達預定角度的角度被小角度散射樣品架中的樣品散射，其中所述預定角度的范圍為10度至90度。

還存在一些傳統X射線衍射應用，在這些應用中讓樣品和X射線軌跡的主要部分處于真空中或處于非周圍環境的氣氛中是有益的，本發明對于這些應用而言也特別有益。

衍射計可以包括處于X射線源和X射線衍射計腔室之間的初級光學器件。

初級光學器件可以包括單色儀、橢圓或拋物線X射線反射鏡或混合型光學器件。

附圖說明

為了更好地理解本發明，下面將參考附圖純粹以舉例的方式對實施例進行描述，其中：

圖1示出了根據本發明的沒有安裝散射腔室的X射線衍射計；

圖2示出了安裝了散射腔室的圖1的X射線衍射計；