[發明專利]秸稈的高溫燃燒水解法

無效

• 申請號: 200810094589.0
• 申請日: 2008-05-15
• 公開（公告）號: CN101581636A
• 公開（公告）日: 2009-11-18
• 發明（設計）人: 張艷平
• 申請（專利權）人: 張艷平
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N30/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種秸稈的高溫燃燒水解方法，屬于秸稈處理的技術領域。

背景技術

能源是人類生存與發展的前提和基礎。當今人類對化石能源的極大依賴，不僅給環境帶來嚴重的污染，并且由于這種能源的逐漸匱乏，還必將成為未來社會的潛在危機。在能源和環境的雙重壓力下，使得人類不得不開始尋找一種相對比較清潔的可再生能源，而秸稈是目前比較理想的選擇之一，其具有以下特點：①可再生性；②低污染性；③廣泛的分布性。利用秸稈發電，不僅可為缺電地區提供寶貴的電力，而且會改善大氣酸雨環境，減少大氣中二氧化碳含量，對環境保護非常有利。

但是，由于秸稈中通常含有大量的堿金屬，使得利用過程中出現了一系列的問題，如在高溫燃燒環境下，堿金屬及相關無機元素可能在爐膛內形成熔渣或進入氣相，以蒸汽和飛灰顆粒的形式沉積于受熱面，影響鍋爐的熱效率，同時對受熱面造成嚴重腐蝕；在采用流化床作為反應器時，秸稈中堿金屬元素可能與床料反應生成低熔點的共晶體化合物，從而引起顆粒聚團，甚至造成不能流化。可見，由堿金屬引起的各種問題，已經成為阻礙秸稈能源化利用過程中的一個主要障礙。

在生物質熱化學轉化利用過程中，氯對堿金屬的析出有著非常重要的影響，對生物質燃燒過程中受熱面玷污和金屬腐蝕的產生起著重要的作用。而且氯能夠增加許多無機化合物的活動性，尤其是堿金屬，有研究表明，在某種程度上，是氯而不是堿金屬的含量決定了堿金屬在熱解過程中的析出，因此有必要對生物質中的氯的具體存在形式和數量進行比較深入的研究。根據氯的分析結果，可以對生物質的入爐氯量有準確的了解，從而可以為HCl、堿金屬相關污染物的脫除提供依據。顯然，針對生物質中氯元素的定量分析無疑對生物質熱化學利用技術的推廣具有十分重要的意義。

氯是一種化學性質非常活潑的元素，一般采用間接方法測定：首先以適當方法分解樣品，使樣品中氯化物完全的轉化為氯離子溶液，然后再用某種化學或儀器方法(如比色法、離子色譜法等)測定樣品溶液中的氯含量。因此用適當的方法處理樣品，使樣品中氯化物完全的轉化為某種離子成分簡單、空白值低的氯離子樣品溶液是樣品中氯測定的關鍵步驟。

發明內容

本發明針對目前使用的消解法處理秸稈樣品得到的溶液離子成分復雜，且對氯離子的測定干擾較大的問題，提出一種新的高溫燃燒水解法。該方法能快速、完全地分解秸稈中的氯，所得的溶液中離子成分簡單，干擾較小，特別適用于離子色譜法測定氯含量。

為了解決上述技術問題，本發明采取的技術方案如下：將秸稈樣品與石英砂混合在氧氣-水蒸氣流中燃燒、水解，從而將秸稈樣品中氯轉化為氯化氫等揮發性氯化物，被冷凝水吸收制成秸稈樣品溶液。本發明中使用的燃燒器為SK2-2.5-13TS型高溫定碳爐，燃燒溫度由KSY型智能溫控儀控制。燃燒管為透明石英燃燒管(700×Ф18mm)，將0.2g樣品均布于77mm石英砂舟內，置于高溫段(90mm)，在規定的燃燒條件下燃燒。氣體裝置為壓縮型空氣鋼瓶和氧氣鋼瓶，通入氣體流量通過減壓閥和流量計控制。水蒸汽發生器為600W電爐加熱平底燒瓶，通過變壓器控制加熱電爐功率，進而控制水蒸氣發生量。

為了進一步優化實驗，本發明對高溫水解的一些參數：水解溫度，氧氣流量，水解時間等用硫氫酸汞比色法進行了對比試驗，得到了水解的最佳試驗工況。

(1)水解溫度的影響：溫度太低，不利于水解的完全；溫度太高，一部分物質可能會在高溫下熔融，影響測定，同時過高的溫度也會影響燃燒水解裝置，從試驗所得結果看，水解溫度采用1050℃為宜。

(2)水浴溫度的影響：隨著水浴溫度的增加，蒸汽壓增大，隨著氧氣進入石英管的水蒸氣量增大，有利于氯化物的高溫水解，但是水浴溫度過高時蒸汽量過大，不利于氯化物的吸收，從試驗所得的結果看，水浴溫度為95℃為宜。

(3)氧氣流量的影響：氧氣流量低，石英管內呈還原性氣氛，樣品的水解不完全，氯不能完全析出，氧流量過高，高溫水解的氣體產物在冷凝管內停留時間縮短，冷凝效果不好而使測量結果偏低。本發明中氧氣流量選取500ml/min時，所得測量結果最好。

(4)水解時間的影響：水解時間過短，不利于粘附在管壁上的含氯物質的全部析出；太長時間又沒有必要。采用在低溫段加熱5分鐘，然后推送至高溫區持續加熱15分鐘，在防止爆燃的前提下使樣品完全水解是可行的。

最終確定的高溫燃燒水解法的最佳水解條件為：水解溫度：1050℃，水浴溫度：95℃，氧氣流量：500ml/min，水解時間：15min。