[發(fā)明專利]電致變色鎂鎳合金薄膜的電化學(xué)制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810093983.2
• 申請(qǐng)日: 2008-04-25
• 公開（公告）號(hào): CN101270491A
• 公開（公告）日: 2008-09-24
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘇革;孫武珠;曹立新;柳偉;劉天中;賈波
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 中國(guó)海洋大學(xué)
• 主分類號(hào): C25D3/56
• 分類號(hào): C25D3/56
• 代理公司: 青島海昊知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所有限公司
• 代理人: 張中南

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明是功能薄膜的制備技術(shù)，特別涉及一種電致變色鎂鎳合金薄膜的電化學(xué)制備方法。

背景技術(shù)

變色材料廣泛的應(yīng)用于電子、信息、能源、建筑等各方面，根據(jù)導(dǎo)致變色條件的不同，可分為電致變色材料、光致變色材料、熱致變色材料、氣致變色材料等。所謂電致變色是指在外加電壓或電場(chǎng)的作用下，材料的光學(xué)性能產(chǎn)生穩(wěn)定的可逆變化的現(xiàn)象，外在表現(xiàn)為材料的顏色或透明度的穩(wěn)定的可逆變化。電致變色薄膜具有良好的物理化學(xué)性質(zhì)，光學(xué)性能大范圍連續(xù)可調(diào)、工作電壓低、能耗小、有記憶功能、開路后可保持著色狀態(tài)或透明狀態(tài)、無視覺限制、工作范圍寬、易于大面積制作，在顯示器件、調(diào)光玻璃、信息存儲(chǔ)等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用前景。尤其是在調(diào)光玻璃方面，可以根據(jù)變色薄膜的性能來調(diào)節(jié)透射、反射、吸收等光學(xué)性能，由此制成的電致變色玻璃或器件可以廣泛的應(yīng)用于建筑、航天、交通等各方面，對(duì)于節(jié)能、環(huán)保都具有重要意義。通常情況下，室內(nèi)的熱量大部分是通過窗戶與外界進(jìn)行交換的。在冬季，大約有48％的熱量通過窗戶流失，夏季，大約有71％的能量通過窗戶進(jìn)入室內(nèi)。顯然對(duì)進(jìn)入室內(nèi)的光照和通過窗戶進(jìn)行的能量交換加以很好的控制的話，就能節(jié)省大量的能源。

1996年，Huibertsol發(fā)現(xiàn)了稀土金屬釔的有趣的氫致變色現(xiàn)象，即室溫下稀土金屬釔薄膜隨著吸收氫原子的數(shù)量而表現(xiàn)出不同的光學(xué)特性。通過改變氫氣壓力或者電化學(xué)的手段，稀土金屬釔薄膜在很短時(shí)間內(nèi)能夠從高反射導(dǎo)體態(tài)向透明絕緣態(tài)可逆轉(zhuǎn)換。這種材料的發(fā)現(xiàn)，使人為控制材料的透光率成為可能，因此引起研究者們的廣泛關(guān)注。同時(shí)也開拓了這種材料的新的應(yīng)用領(lǐng)域。盡管由稀土元素制成的這種膜材料有很好的轉(zhuǎn)變性能，透光率的變化范圍很廣，但是由于其價(jià)格過高，大大限制了其應(yīng)用。

2001年，美國(guó)博客來實(shí)驗(yàn)室用鎂和一種或多種過渡金屬制備了一種氣致變色的薄膜材料，其中最具代表性的是鎂鎳薄膜。相對(duì)于稀土元素來說，由于鎂和鎳的價(jià)格低廉，并且用鎂鎳制備的薄膜材料可以有更好的透光率而有較廣泛的應(yīng)用范圍。

然而，上述的幾種薄膜材料在制備方法上僅限于電子束蒸發(fā)、磁控濺時(shí)等幾種方法。這些方法要求的工藝條件高，設(shè)備成本昂貴，限制了這種薄膜的應(yīng)用。因此尋求一種設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，成本較低的制備鎂鎳合金薄膜的方法是非常有必要的。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種電致變色合金薄膜的電化學(xué)制備方法，克服已有技術(shù)的不足。

本發(fā)明的具體步驟是：首先將有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺用活化的分子篩干燥48小時(shí)清除其中的水分后，再將其減壓蒸餾除去雜質(zhì)；然后將主鹽高氯酸鎂、氯化鎳和支持電解質(zhì)高氯酸鋰分別在150℃下真空干燥4小時(shí)后放于真空干燥箱內(nèi)備用；再將作為基體的銅片進(jìn)行表面預(yù)處理，把銅片表面的劃痕和油污去掉；將上述的主鹽及支持電解質(zhì)用有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺配制成如下濃度的溶液：高氯酸鎂濃度為0.2mol/L、高氯酸鋰濃度為0.2mol/L、氯化鎳濃度為0.02mol/L，并向該溶液通氬氣30分鐘，趕出溶解于N，N-二甲基甲酰胺中的氧；最后利用三電極體系在恒溫恒電位的條件下進(jìn)行電化學(xué)沉積，恒電位電沉積時(shí)間為30S-60S。

上述恒溫溫度在10℃～40℃之間選定后進(jìn)行恒電位電沉積，最佳的恒溫溫度為30℃。

上述的控制恒電位的范圍在-2.2V～-2.8V之間選定，最佳恒電位條件為-2.6V。

本發(fā)明采用電化學(xué)沉積技術(shù)來制備鎂鎳合金薄膜，對(duì)設(shè)備要求低，操作簡(jiǎn)單，成本較低，能有效控制鎂鎳合金薄膜的透光性和反射性，將為Mg-Ni合金功能材料的進(jìn)一步推廣和應(yīng)用做出貢獻(xiàn)。

附圖說明

圖1和圖2分別是采用熒光光度計(jì)測(cè)試的鎂鎳合金膜和純銅片的反射光強(qiáng)度曲線。

其中a是純銅片的反射光強(qiáng)度曲線，b是鎂鎳薄膜在消色態(tài)的反射光強(qiáng)度曲線，c是鎂鎳薄膜在著色態(tài)的反射光強(qiáng)度曲線。

圖3是本發(fā)明的基本結(jié)構(gòu)示意圖，其中，1是鎂鎳薄膜，2是銅片。

具體實(shí)施方式

本發(fā)明分別對(duì)有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺、主鹽高氯酸鎂和氯化鎳及支持電解質(zhì)高氯酸鋰進(jìn)行干燥處理：將有機(jī)溶劑N，N-二甲基甲酰胺用活化的4A分子篩干燥48小時(shí)，再經(jīng)過減壓蒸餾除去其中含有的少量水分。將主鹽高氯酸鎂和氯化鎳及支持電解質(zhì)高氯酸鋰在150℃條件下真空干燥4小時(shí)去除其中的結(jié)晶水，然后放入真空干燥箱內(nèi)備用。其中所用的有機(jī)溶劑，主鹽和支持電解質(zhì)均為市售分析純。