[發明專利]一種由禾草類秸稈制備黃腐酸的方法

有效

• 申請號: 200810093866.6
• 申請日: 2007-12-05
• 公開（公告）號: CN101450955A
• 公開（公告）日: 2009-06-10
• 發明（設計）人: 李洪法;宋明信;楊吉慧;郭良進
• 申請（專利權）人: 山東泉林紙業有限責任公司
• 主分類號: C07G99/00
• 分類號: C07G99/00
• 代理公司: 北京元中知識產權代理有限責任公司
• 代理人: 王明霞

1.一種由禾草類秸稈制備黃腐酸的方法，其特征在于，包括：

(一)蒸煮得到高硬度漿

將禾草類秸稈通過蒸煮方法進行制漿，得到濃度為8-15％的漿，硬度為高錳酸鉀值16-28；

(二)高硬度漿后處理得到稀黑液

將高硬度漿進行后處理得到固含量為4-15％，波美度為2-9的稀黑液；所述的后處理包括通過稀釋、濃縮、壓濾或置換洗滌過程和方法，將存于纖維與纖維之間，細胞壁、細胞腔中的廢液與纖維分離開；

(三)由黑液制備黃腐酸溶液

在稀黑液中或將稀黑液蒸發濃縮除去一部分水分得到的濃黑液中加入酸調節pH5以下，使之析出木素，然后加入絮凝劑，過濾除去木素，濾液即為黃腐酸溶液；

(四)黃腐酸溶液中提取黃腐酸

從黃腐酸溶液中提取黃腐酸；

所述的禾草類包括麥草、稻草、蘆竹或蘆葦中的一種或者一種以上的混合；所述的蒸煮方法包括亞銨法和堿法，所述的堿法為蒽醌-燒堿法、硫酸鹽法或堿性亞鈉法

所述的亞銨法包括如下步驟：

(1)在禾草類秸稈中加入蒸煮藥劑，其中亞硫酸銨的用量為絕干原料量9-13％，液比為1∶2-4；

(2)通入蒸汽進行加熱，加熱升溫至溫度為100-120℃時保溫20-40分鐘，進行小放汽，繼續加熱升溫至165-173℃，保溫60-90分鐘；

所述的蒽醌--燒堿法包括如下步驟：

(1)在禾草類秸稈中加入蒸煮藥劑，其中用堿量為以氫氧化鈉計對絕干原料量9-12％，液比為1∶2-4，蒽醌加入量為絕干原料量的0.5-0.8％；

(2)通入蒸汽進行加熱，加熱升溫至溫度為100-120℃時保溫20-40分鐘，進行小放汽，繼續加熱升溫至165-173℃，保溫60-90分鐘；

所述的硫酸鹽法包括如下步驟：

(1)在禾草類秸稈中加入蒸煮藥劑，其中用堿量為以氫氧化鈉計對絕干原料量8-11％，液比為1∶2-4，硫化度為5-15％；?

(2)通入蒸汽進行加熱，加熱升溫至溫度為110-140℃時保溫20-40分鐘，進行小放汽，繼續加熱升溫至165-173℃，保溫60-90分鐘；

所述堿性亞鈉法包括：

(1)在麥草原料中加入蒸煮藥劑，其中，氫氧化鈉用量以絕干原料重量計為11-15％，亞硫酸鈉為2-6％，蒽醌為0.02-0.08％，蒸煮液比為1∶3-4；

(2)通入蒸汽進行加熱，加熱升溫至溫度為100-120℃時保溫20-40分鐘，進行小放汽，繼續加熱升溫至160-165℃，保溫60-90分鐘。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，硬度為高錳酸鉀值18-27。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，硬度為高錳酸鉀值20-25。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述亞銨法、蒽醌--燒堿法、硫酸鹽法和堿性亞鈉法的步驟(1)之前還包括對禾草類秸稈進行浸漬的過程，包括將浸漬液浸漬禾草類秸稈，使液比達到1∶2-4，在常壓下于85℃以上于螺旋浸漬器中保溫和混合10分鐘以上，這樣使浸漬液與原料充分接觸，使原料的浸漬均勻完全。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述的浸漬在85-95℃之間保溫混合10-40分鐘。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(三)由黑液制備黃腐酸溶液中的稀黑液為一種制漿方法后處理得到的稀黑液或兩種以上制漿方法分別后處理得到的稀黑液混合后形成的混合稀黑液。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步驟(三)由黑液制備黃腐酸溶液中的稀黑液為亞銨法制漿后得到的亞銨法稀黑液或分別用亞銨法和堿法制漿后得到亞銨法稀黑液和堿法稀黑液然后混合形成的亞銨法和堿法混合稀黑液。

8.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，所述的亞銨法和堿法混合稀黑液中亞銨法稀黑液和堿法稀黑液的混合比例為1∶100-100∶1，所述的亞銨法稀黑液波美度2-9，固含量為4-15％，pH為7-10；所述的堿法稀黑液波美度2-9，固含量為4-15％，pH為9-13。