[發(fā)明專利]用于生產(chǎn)鎳納米顆粒的方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810093295.6
• 申請(qǐng)日: 2008-05-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN101352760A
• 公開(kāi)（公告）日: 2009-01-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李永日;鄭在祐;崔準(zhǔn)洛;李貴鐘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 三星電機(jī)株式會(huì)社
• 主分類號(hào): B22F9/24
• 分類號(hào): B22F9/24
• 代理公司: 北京康信知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限責(zé)任公司
• 代理人: 章社杲;李丙林

相關(guān)申請(qǐng)

本申請(qǐng)要求于2007年7月23日提交至韓國(guó)知識(shí)產(chǎn)權(quán)局的韓國(guó)專利申請(qǐng)No.10-2007-0073598的優(yōu)先權(quán)，其內(nèi)容以引用形式全部并入本文。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)鎳納米顆粒的方法，更具體地，本發(fā)明涉及一種用于生產(chǎn)具有均一尺寸和高分散性的鎳納米顆粒的方法。

背景技術(shù)

為適應(yīng)對(duì)更小的電子部件的需要，多層陶瓷電容器已經(jīng)被廣泛用作具有微型化尺寸和高容量的電容器。非常昂貴的材料諸如Pd、Pt等已經(jīng)用于多層陶瓷電容器的內(nèi)電極，但由于成本的原因，它們目前已經(jīng)被鎳顆粒代替。特別地，使用鎳作為具有高容量的多層陶瓷電容器的內(nèi)電極材料的研究已經(jīng)大大增多。

由于多層陶瓷電容器的鎳電極層的堆積密度(packing?density)小于通過(guò)粉末冶金得到的鎳模制品的堆積密度，并且在燒結(jié)過(guò)程中其收縮率遠(yuǎn)大于介電物質(zhì)，因此缺陷率高，具有層間短路和短線的現(xiàn)象。為了避免這樣的缺陷，鎳顆粒不應(yīng)包含大尺寸的顆粒而應(yīng)具有較窄范圍和均一的顆粒分布以及沒(méi)有聚結(jié)的良好的可分散性。

已經(jīng)提出了各種用于生產(chǎn)用作多層陶瓷電容器內(nèi)電極材料的鎳粉末的方法，但直到現(xiàn)在，任何方法都不能滿足生產(chǎn)具有小于100nm(該尺寸對(duì)多層和高容量電容器適用)的均一尺寸的鎳粉的要求。

具體而言，按現(xiàn)有方法，用約1000℃高溫的氫載帶氯化鎳來(lái)進(jìn)行氣相還原。然而，即使由于在高溫下反應(yīng)的熱歷史(thermalhistory)的緣故，顆粒表面是光滑的，顆粒分布也較寬且顆粒尺寸大(大于1.0μm)，這是由成核和生長(zhǎng)同時(shí)發(fā)生所致。因此，這些顆粒還不能充分地薄化內(nèi)電極的層。

此外，有人引入了一種用于生產(chǎn)鎳粉末的濕法還原，該方法采用肼和水合肼為還原劑，在強(qiáng)堿存在下還原氯化鎳和硫酸鎳溶液。盡管這種方法與氣相還原法相比提供了更窄范圍的顆粒分布，但顆粒的表面不光滑，因此不適用于內(nèi)電極。

此外，在加入乙二醇、封端分子(capping?molecule)和還原劑之后，加入金屬前體和醇化合物，然后加入丙酮和乙二醇從而得到金屬納米顆粒。在這種方法中，在加入該金屬前體前，反應(yīng)溫度被升高。這種方法不夠簡(jiǎn)易。

此外，已經(jīng)提出了用于生產(chǎn)金屬納米顆粒的多種方法，在這些方法中，濕法還原比較容易控制顆粒的形狀和尺寸，并且提供具有亞微米尺寸的細(xì)微顆粒。然而，由于在反應(yīng)過(guò)程中存在多個(gè)反應(yīng)變量，該反應(yīng)可能是不均勻的，并且很難制成具有均一性的、尺寸在200nm至1μm，小于100nm的細(xì)微顆粒。此外，它需要額外的還原步驟，因此它不適用于均一鎳納米顆粒的大量生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的一個(gè)方面是提供一種用于生產(chǎn)具有均一顆粒分布和高分散性的鎳納米顆粒的方法，并且可以使用簡(jiǎn)單工藝大量生產(chǎn)。

為了解決現(xiàn)有方法所帶來(lái)的上述問(wèn)題，提供了一種用于生產(chǎn)鎳納米顆粒的方法，該方法包括：通過(guò)向多元醇中加入還原劑、分散劑和鎳鹽來(lái)制備一種混合溶液；攪拌并加熱該混合溶液；以及通過(guò)使該混合溶液發(fā)生反應(yīng)來(lái)生產(chǎn)鎳納米顆粒。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該還原劑可以是選自次磷酸鈉(NaH₂PO₂)、肼(N₂H₄)、氫氯化物、硼氫化鈉(NaBH₄)以及甲醛次硫酸氫鈉(NaHSO₂·CH₂O·2H₂O)中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該分散劑可以是選自陽(yáng)離子表面活性劑、陰離子表面活性劑、纖維素衍生物、聚合物、共聚物以及三元共聚物中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該分散劑可以是選自十六烷基三甲基溴化銨(CTAB)、十二烷基磺酸鈉(SDS)、羧甲基纖維素鈉(Na-CMC)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、乙烯基吡咯烷酮-醋酸乙烯共聚物(PVP/VA)、以及乙烯基己內(nèi)酰胺-乙烯基吡咯烷酮-丙基甲基丙烯酰胺共聚物中的至少一種。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該鎳鹽可以相對(duì)于該混合溶液以0.001M至1M的濃度加入。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該還原劑可以相對(duì)于該鎳鹽以2至10的摩爾比加入。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該分散劑可以相對(duì)于該鎳鹽以1至20的摩爾比被加入。

根據(jù)本發(fā)明的一種具體實(shí)施方式，該鎳鹽可以是選自NiCl₂、Ni(NO₃)₂、NiSO₄以及(CH₃COO)₂Ni中至少一種。