[發(fā)明專利]獨(dú)一味貼膏劑的含量測(cè)定方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 200810090218.5
• 申請(qǐng)日: 2008-04-01
• 公開（公告）號(hào): CN101259163A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 闕文彬;廖立東;熊正濤;達(dá)曉玲
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川貝力克生物技術(shù)有限責(zé)任公司
• 主分類號(hào): A61K36/53
• 分類號(hào): A61K36/53;A61K9/70;G01N30/02;A61P17/02;A61P7/04;A61P15/00;A61P1/02;A61P19/08;A61P29/00
• 代理公司: 北京三友知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司
• 代理人: 田豐

1.一種獨(dú)一味貼膏劑的含量測(cè)定方法，該獨(dú)一味貼膏劑為含有獨(dú)一味提取物的貼膏劑，該方法包括：

(1)采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定；色譜條件為采用反相色譜柱，以醇-酸溶液為流動(dòng)相，并且采用紫外檢測(cè)器，檢測(cè)波長(zhǎng)為280-400nm；

(2)對(duì)照品溶液的制備，稱取木犀草素對(duì)照品，加甲醇制成對(duì)照品溶液；

(3)供試品溶液的制備，取含膏量為12.7～14.8g/100cm²獨(dú)一味貼膏劑加入1-5mol/L鹽酸甲醇溶液，回流提取，取出，放冷，濾過，精密量取續(xù)濾液，加甲醇稀釋；

(4)進(jìn)行測(cè)定，分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液，注入液相色譜儀，測(cè)定；

(5)計(jì)算，得到的具體木犀草素的含量。

2.權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，該方法中步驟(1)所述的反相色譜柱用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為280-400nm。

3.權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，該方法中步驟(1)所述的流動(dòng)相為體積比1∶5～5∶1的甲醇與0.1-1％磷酸的混合溶液溶液。

4.權(quán)利要求3所述的含量測(cè)定方法，其中所述的流動(dòng)相為50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液。

5.權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，該方法中步驟(1)所述的檢測(cè)波長(zhǎng)為310-375nm。

6.權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，該方法中步驟(2)所述的對(duì)照品溶液為每1ml含5-50ug木犀草素的溶液。

7.權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，該方法中步驟(3)中每1.5g供試品于100ml錐形瓶中加入1-5mol/L鹽酸甲醇溶液25ml，回流提取30-360分鐘，取出，放冷，以提取溶液補(bǔ)足減失的重量，濾過，再將濾液用甲醇稀釋至2倍量，即得供試品溶液。

8.權(quán)利要求7所述的含量測(cè)定方法，其中，所述的鹽酸甲醇溶液為2.5mol/L。

9.權(quán)利要求1所述的含量測(cè)定方法，其中包括：

(1)采用高效液相色譜法進(jìn)行測(cè)定，色譜條件為，用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以50∶50的甲醇-0.4％磷酸溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為350nm，色譜柱的理論板數(shù)按木犀草素峰計(jì)算不低于1500；

(2)對(duì)照品溶液的制備，稱取木犀草素對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml含20ug的溶液，搖勻，即得；

(3)供試品溶液的制備，取獨(dú)一味貼膏劑，剪成小塊，除去蓋襯，取1.5g，精密稱定于100ml錐形瓶中，加入2.5mol/L鹽酸甲醇溶液25ml，稱定重量，回流提取90分鐘，取出，放冷，以提取溶液補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻；

(4)進(jìn)行測(cè)定，分別吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。