[發明專利]自聚對苯二甲酸乙二酯廢料制備高純度對苯二甲酸二酯的方法

有效

• 申請號: 200810084636.3
• 申請日: 2008-03-14
• 公開（公告）號: CN101531594A
• 公開（公告）日: 2009-09-16
• 發明（設計）人: 王慈仁;林永昇;楊崇基
• 申請（專利權）人: 長春人造樹脂廠股份有限公司
• 主分類號: C07C69/82
• 分類號: C07C69/82;C07C67/03
• 代理公司: 北京天平專利商標代理有限公司
• 代理人: 孫 剛

1.一種自聚對苯二甲酸乙二酯廢料制備高純度對苯二甲酸二酯的方法，該方法 包括使PET廢料與脂肪族單元醇，在草酸鹽觸媒存在下，在大于2.0kg/cm²表壓下 于200-250℃的溫度進行醇解反應，接著在170-240℃的溫度及760至200mmHg的 壓力下進行酯交換反應而獲得對苯二甲酸二酯；其中單元醇與PET分子量按單體結 構單元計算的摩爾比為2.2～5.0/1，且草酸鹽觸媒使用量為相對于聚酯重量的 0.02-1.0％重量，其中該草酸鹽觸媒選自草酸鎂、草酸錫、草酸鋅、草酸銻及草酸 錳所組成組群之一或多種。

2.如權利要求1的方法，其特征在于，該單元醇為含6-10個碳原子的直鏈或 分歧鏈的烷醇。

3.如權利要求1的方法，其特征在于，進而包含輔觸媒，該輔觸媒選自醋酸鋅、 醋酸錫、醋酸鎂、醋酸鈣、醋酸錳、醋酸銻、二乙酸二丁基錫、月桂酸二丁基錫、 氧化二丁基錫、氧化單丁基錫、四異丙基鈦酸酯及四丁基鈦酸酯所組成組群之一或 多種。

4.如權利要求3的方法，其特征在于，該輔觸媒的使用量為相對于聚酯重量的 0.02-1.0％重量。

5.如權利要求1的方法，其特征在于，于進行酯交換反應期間，又導入有乙二 醇的相溶劑以將反應產生的乙二醇自系統中溶出并連同單元醇一起餾出至一分離 器中。

6.如權利要求5的方法，其特征在于，該乙二醇的相溶劑為水或水蒸氣。

7.如權利要求6的方法，其特征在于，該水或水蒸汽導入的量為：X≥40*1/Y，

其中X為所加入的水或蒸氣摩爾數；Y為單元醇/PET摩爾比。

8.如權利要求5的方法，其特征在于，進而于該分離器中，上層的單元醇回收 至醇解反應繼續參與反應，且下層的乙二醇水溶液予已回收。

9.如權利要求8的方法，其特征在于，又包括對回收的乙二醇溶液進行折射率 測定而決定酯交換反應終點。

10.如權利要求9的方法，其特征在于，該折射率小于1.3334/25℃。

11.如權利要求1的方法，其特征在于，在酯交換反應之后，又包括使所得的 對苯二甲酸二酯在小于2毫米汞柱的負壓以及溫度低于240℃下進行蒸餾純化。

12.如權利要求11的方法，其特征在于，該蒸餾在蒸餾塔或薄膜蒸發器中進行。