[發(fā)明專利]用于制備3－氨甲基－3,5,5－三甲基－環(huán)己胺的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 200810082485.8
• 申請日: 2008-03-06
• 公開（公告）號: CN101260047A
• 公開（公告）日: 2008-09-10
• 發(fā)明（設(shè)計）人: C·萊特曼;G·格倫德;J·利佩;C·努普
• 申請（專利權(quán)）人: 贏創(chuàng)德固賽有限責(zé)任公司
• 主分類號: C07C211/36
• 分類號: C07C211/36;C07C209/44;B01J25/00
• 代理公司: 中國專利代理(香港)有限公司
• 代理人: 溫宏艷;林森

1.一種用于在至少氨和氫存在下通過使異佛爾酮腈或者異佛爾酮腈亞胺或者混合物胺化加氫以制備異佛爾酮二胺的方法，其中使用了通過包含以下步驟的生產(chǎn)方法制備的成形阮內(nèi)型氫化催化劑：

1)通過向載體材料施加粉狀合金制備催化劑前體，該合金由至少一種活潑金屬和選自鋁、硅和鋅的第二可濾取的合金組分組成，

2)任選地干燥和煅燒在步驟1)中得到的成形體，

3)通過酸和/或堿活化在步驟1)或者2)獲得的成形體。

2.權(quán)利要求1的方法，特征在于所存在的活潑金屬為周期表中的VIII和/或Ib族的金屬。

3.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所存在的活潑金屬是鈷、鎳、鐵和/或銅。

4.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于存在基于鈷/鋁和/或鎳/鋁的合金，更優(yōu)選基于鈷/鎳/鋁的合金。

5.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所述粉狀合金包含無機(jī)的和/或有機(jī)粘結(jié)劑和/或促進(jìn)劑和/或酸和/或堿。

6.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所述粉狀合金包含摻雜金屬。

7.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所存在的促進(jìn)劑和/或摻雜金屬為周期表中以下族的化合物：IIa、IIIb、IVb、Vb、VIb、VIIb、VIII、Ib、IIb、IIIa、IVa和/或Va。

8.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于存在選自鎂、鉻、錳、鐵、鈷、釩、鉭、鈦、鈰、鎢、錸、鉑、鈀、釕、鎳、銅、銀、金和/或鉬的促進(jìn)劑。

9.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所存在的載體為氧化鋁、二氧化硅、二氧化硅-氧化鋁、氧化鎂、氧化鋅、二氧化鈦、二氧化鋯、這些氧化物的混合物、陶瓷、含金屬的成型體、玻璃球、活性碳、碳化硅、碳酸鈣和硫酸鋇。

10.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于存在基于鋁、二氧化硅和氧化鋁-二氧化硅的載體。

11.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于存在的無機(jī)粘結(jié)劑是金屬粉末和/或有機(jī)粉末。

12.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于存在的有機(jī)粘結(jié)劑是聚乙烯醇。

13.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所述粉狀合金的粒度為1-200微米。

14.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于在步驟3)中活化的催化劑被進(jìn)一步改性。

15.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所述粉狀合金通過噴霧施用被施加到載體材料。

16.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所述粉狀合金通過從液體懸浮液噴霧進(jìn)行施加。

17.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于所述催化劑在氫化之前用氨進(jìn)行調(diào)節(jié)。

18.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于該方法是分批的或者連續(xù)的、單階段或者多階段的方法。

19.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于

4)在步驟3)中活化的催化劑通過施加金屬和/或金屬鹽和/或酸或者堿，和/或通過在還原性或者氧化性氣氛中處理，而被進(jìn)一步改性。

20.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，特征在于，在第一階段中，至少一部份的所使用的IPN在存在或不存在氨的條件下被轉(zhuǎn)化為異佛爾酮腈亞胺；在第二階段中，第一階段的反應(yīng)產(chǎn)物，如所獲得的或者在進(jìn)一步處理和/或加入另外氨之后，在至少存在氨和氫和存在或不存在有機(jī)溶劑條件下，在胺化條件下在根據(jù)本發(fā)明所用的催化劑上在溫度為20-150℃，優(yōu)選40-130℃，和壓力為0.3-50MPa，優(yōu)選5-30MPa下被氫化。

21.根據(jù)前述權(quán)利要求至少一項的方法，其中IPN向IPD的轉(zhuǎn)化是在三個分離反應(yīng)室中進(jìn)行的：在第一反應(yīng)室中，用過量的氨在亞胺形成催化劑上在20-150℃的溫度和5-30MPa的壓力下將IPN轉(zhuǎn)化為異佛爾酮腈亞胺；在第二反應(yīng)室中，在存在過量氨條件下，形成的反應(yīng)產(chǎn)物用氫在本發(fā)明所用的催化劑上在20-130℃的溫度和5-30MPa的壓力下被氫化；在第三反應(yīng)室中，形成的反應(yīng)產(chǎn)物在根據(jù)本發(fā)明使用的催化劑上在100-160℃的溫度和5-30MPa的壓力下被氫化。